Die vorliegende Dissertation beschäftigt sich mit der Etablierung einer Vinyl-Rhodium-katalysierten Polymerisationsmethode zur kontrollierten Darstellung von Aminosäure-funktionalisierten Polyphenylacetylenen. Ausgehend von dieser Methode wurden weiterhin folgende Themen behandelt: Für eine potentielle asymmetrische, mizellare Organokatalyse wurde ein amphiphiles Blockcopolymer mit PEG-funktionalisierten bzw. mit Valin-decylester-funktionalisierten Phenylacetylen-Wiederholungseinheiten hergestellt. Durch eine Variation der Alkylkettenlänge eines Valin-basierten Polyphenylacetylens wurde die helikale Stabilität durch CD- und 2H-NMR-Spektroskopie untersucht. Für eine mögliche Gewichtsbestimmung der Polymere wurden tert-Butyl-funktionalisierte Polymerendgruppen hergestellt und 1H-NMR-Spektroskopisch analysiert. Schließlich wurde die Vinyl-Rhodium-katalysierte Polymerisationsmethode für Scale-up-Polymerisationen von Valin-, Phenylalanin-, Asparaginsäure- und Glutaminsäure-funktionalisierten Phenylacetylenen verwendet und die resultierenden Polymere auf ihre Orientierungseigenschaften hin untersucht.