Nanoskalige keramische Materialien mit geeigneten strukturellen und funktionalen Eigenschaften sind für den Einsatz in energie-effizienten Technologien unverzichtbar geworden. Molekularer Design mittels Silizium-basierter metallorganischer Vorstufen eröffnet den Zugang zu neuartigen amorphen Silizium-basierten Nichtoxid-Keramiken mit maßgeschneidertem nanoskaligem Aufbau. Über die so genannte bottom-up-Strategie werden spezifische molekulare Bausteine über Kondensations- und Polymerisationsvorgänge zu höheren molekularen Netzwerken und Festkörperstrukturen geordnet. Auf diese Weise können organische Komponenten mit anorganischen Strukturen verknüpft werden, wodurch keramische Materialien entstehen, die durch pulvermetallurgische Sintertechniken nicht zugänglich sind. Das Forschungsvorhaben der vorliegenden Arbeit gilt der Charakterisierung der Mikrostrukturen und lokalen Zusammensetzung von keramischen Hafnium-modifzierten Siliciumoxycarbid (SiOC) und Siliciumcarbonitrid (SiCN) Nanokompositen hinsichtlich ihrer Hochtemperaturstabilität, um deren Potential für den Einsatz in Hochtemperaturanwendungen bemessen zu können. Von Precursormaterial mit einer für beide Systeme jeweils festgelegten chemischen Zusammensetzung ausgehend wurden isothermale Auslagerungsversuche bei erhöhter Temperatur durchgeführt und der erreichte Grad an mikrostruktureller und chemischer Homogenität als Funktion der Zeit untersucht. Für beide Systeme erlaubt die Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) mit integrierter energie-dispersiver Röntgenspektroskopie (EDS) die Beobachtung und quantitative Beschreibung einer graduellen Variation der Wachstumsrate der Sekundärphase Hafniumdioxid (HfO2) als Funktion des lokalen Gehaltes an den leichten Matrixelementen Stickstoff (im Fall des SiCN-basierten Systems) und Kohlenstoff (im Fall beider Systeme) in oberflächennahen Probenbereichen (Probenoberflächen, Risse und offene Porenkanäle). Das Wachstumsverhalten der Sekundärphase bei erhöhter Temperatur kann mit einem diffusions-kontrollierten Vergröberungsmodel nach Lifshitz, Slyozov und Wagner (LSW-Theorie) beschrieben werden, mithilfe dessen der Diffusionskoeffizient von Hafnium in der Matrix berechnet werden konnte. Wie sich herausstellte, erhöht sich für beide untersuchten Systeme der Volumendiffusionskoeffizient von Hafnium in Bereichen mit niedrigen Gehalten an den leichten Matrixelementen Stickstoff und Kohlenstoff nahe Rissen und Porenkanälen um drei Größenordnungen relativ zu Probenbereichen mit höheren Gehalten an Kohlenstoff und Stickstoff in der Matrix. Darüberhinaus zeigt das untersuchte HfO2/SiHfCNO Nano-Kompositmaterial keine HfO2 Ausscheidungen in Probenbereichen mit Sauerstoffgehalten in der Matrix unterhalb eines charakteristischen Schwellenwertes, was auf eine kinetische Hemmung der Ausscheidung durch Einbringung von Stickstoff bei gleichzeitiger Reduktion von Sauerstoff in der amorphen Glasmatrix zurückgeführt wird. Um ein theoretisches Verständnis der beobachteten Kohlenstoffverarmung nahe inneren Oberflächen zu erhalten, wurden die für das System HfO2/SiHfOC mittels EDS gemessenen Kohlenstoffprofile an ein klassisches Diffusionsmodel analytisch angenähert und ein effektiver Diffusionskoeffizient der mobilen Kohlenstoffspezies berechnet. Der effektive Diffusionskoeffizient der Kohlenstoffspezies sinkt von einem bei kurzen Auslagerungszeiten relativ hohen Wert nach längerer Auslagerungszeit um mehrere Größenordnungen. Parallel zur beobachteten Verlangsamung der oberflächennahen Kohlenstoffdiffusion trit nahe den Oberflächen lokal die Bildung von Cristobalit in der Matrix über homogene Keimbildung auf. Literaturdaten belegen, dass Cristobalit als Diffusionsbarriere für Kohlenstoff wirkt. Die Bildung von Cristobalit in oberflächennahen Bereichen wird als Ursache für die verlangsamte Kohlenstoffdiffusion gesehen. Die vorliegende Arbeit zeigt, dass keine adäquate Homogenität der Kompositmaterialien in oberflächennahen Bereichen erzeugt werden konnte, da die Matrixkonstituenten Stickstoff und Kohlenstoff mobile Spezies bilden. Aufgrund dieser Oberflächenmodifikation, die bereits nach der Pyrolyse vorhanden ist, sind insgesamt ungünstige thermomechanische und thermochemische Materialeigenschaften zu erwarten. Die in dieser Arbeit herausgestellte inadequate Hochtemperaturstabilität der untersuchten Materialien kann auf alle anderen polymer abgeleiteten Keramiksysteme übertragen werden.