Der Hall-Petch Beziehung folgend, nimmt die max. Festigkeit mit abnehmender Korngröße zu. Dies gilt bis in den Bereich der nanokristallinen Metalle und Legierungen mit Korngrößen von <100 nm. Jedoch setzt sich der Trend nicht beliebig fort, sondern kehrt sich ab einer bestimmten Korngröße um. Die Festigkeit nimmt dann zu kleineren Korngrößen ab. Die diesem Verhalten zu Grunde liegenden Deforma- tionsmechanismen sind Gegenstand aktueller Forschung. Allgemein bekannt ist, dass bei Abnahme der Korngröße konventionelle versetzungsbasierte Plastizität zu Gunsten von korngrenzbasierten Prozessen abnimmt. Hingegen ist weiterhin offen, wie und unter welchen Bedingungen die verschiedenen Prozesse ineinandergreifen. Herausforderungen bei der Betrachtung der Deformationsmechanismen sind Einfluss- größen wie Reinheit, Korngröße, Korngrenzcharakter, Versetzungs- und Zwillingsdichte gepaart mit den zur Verfügung stehenden Untersuchungsmethoden, die nicht alle Größen gleichzeitig erfassen können. Schwerpunkt dieser Arbeit war die Untersuchung von nanokristallinen Metallen auf einer lokalen Ba- sis (einige hundert Nanometer) mit einer vergleichsweise guten Statistik (bezogen auf die Anzahl der gemessenen Körner). Dazu wurde die Methode der „automatischen Erstellung von Kristallorientierungs- karten“ mit der Transmissions-Elektronenmikroskopie (ACOM-TEM) eingesetzt. Sie schließt die Lücke zwischen der lokalen hochauflösenden TEM (HRTEM) und einerseits der Beugung von Rückstreuelektro- nen (EBSD) und andererseits der Röntgenbeugung (XRD). HRTEM bietet atomare Auflösung und damit die beste aller genannter Methoden. Bezogen auf die Anzahl detektierbarer Körner sind ACOM-TEM und EBSD in der Statistik vergleichbar. Allerdings hat EBSD eine Auflösung von 30-50 nm Strukturgröße, ACOM-TEM hingegen von 2-5 nm. XRD auf der anderen Seite hat ihre Stärke vor allem in der Kornsta- tistik, weniger in der räumlichen Auflösung. Um die Vorteile von ACOM-TEM voll auszunutzen, wurde sie in Kombination mit in-situ Zugversuchen an nanostrukturierten Metallen eingesetzt. Zur Verfügung stehende Auswerteroutinen für Kristallorientierungskarten waren typischerweise für die Auswertung von einzelnen unabhängigen Karten ausgelegt. Serien von Kristallorientierungskarten von ein und demselben Probenbereich aus in-situ Experimenten bieten die Möglichkeit zur erweiterten Aus- wertung. In dieser Arbeit wurde basierend auf dem open-source Projekt Mtex (Werkzeugkiste für Kristal- lorientierungskarten) eine Auswerteroutine entwickelt, die es erlaubt, Kristallorientierungskarten global und lokal miteinander zu vergleichen. Global bezieht sich dabei auf das Ensemble der Körner einer Orientierungskarte, während lokal sich auf die Nachverfolgung ausgewählter Kristallite innerhalb der Zugserie bezieht. In dieser Arbeit entwickelte Filter verbessern die Vergleichbarkeit der Datensätze. Verifiziert wurde die ACOM-TEM-Methode und die neu entwickelten Auswerteroutinen mit klassischen Methoden. XRD und ACOM-TEM zeigen für die Korngröße und Texturanalyse eine gute Übereinstim- mung. Beim Vergleich der ACOM-TEM-Auswertung mit der von Hellfeld-TEM-Daten (BF-TEM) bestä- tigten sich die Trends. Hingegen zeigten sich Unterschiede in den Absolutwerten der Korngröße und Zwillingsdichte. Der Vorteil von ACOM-TEM kam bei der Erkennung von Zwillingsgrenzen klar zum Vor- schein. Während mit BF-TEM nur wenige Zwillingsgrenzen erkannt werden können, werden mit ACOM- TEM nahezu alle innerhalb des zu untersuchenden Bereiches identifiziert. Ausgehend von ex-situ Untersuchungen zur Verifizierung von ACOM-TEM, wurde die Methode auf in-situ Zugversuche von nanokristallinen und nanoverzwillingten Metallen übertragen. Mechanisch induziertes Kornwachstum wurde in allen untersuchten nanokristallinen Metallen (Ni, Pd, Au und AuPd) beobachtet. Eine versetzungsbasierte Textur bildete sich nur bei Dehnungen >∼6% aus. Hingegen zeigte sich ver- setzungsbasierte Plastizität durch Zwillingsaktivität bereits bei kleineren Dehnungen von ungefähr 1%. Es konnte gezeigt werden, dass die Zwillingsaktivität vom Ausgangszustand des Materials abhängig ist. Zusätzlich zur Zwillingsaktivität wurden „CSL-Umklappprozesse“ bei in-situ Zugversuchen beobachtet. Diese Prozesse entsprechen dem vollständigen Durchgang von Zwillingsgrenzen durchs Korn und füh- ren damit zur beobachteten CSL Σ3 und Σ9 Rotation des Kristallgitters. Neben der Großwinkelrotation, wurden auch Kleinwinkelrotationen (< 15◦) nachgewiesen.