Ethylen-Propylen-Dien-Terpolymere (EPDM) gehören zur Klasse der Polyolefinelastomere und sind, dem Volumen nach, die wichtigsten Elastomere für Anwendungen abseits von Reifen. In EPDM-Terpolymeren werden die Monomere statistisch eingebaut, was zu ihrem amorphen und elastischen Charakter führt. Die extrem vielseitigen Endverwendungseigenschaften, wie Elastizität, Füllstoffakzeptanz, Ozon- und UV-Resistenz, werden durch ein gutes Kosten/Performance-Verhältnis ergänzt. Diese Vorzüge treiben die Verwendung von EPDM in einer Reihe von neuartigen und vielfältigen Anwendungsgebieten voran. Die beschriebene Vielseitigkeit kann erreicht werden, da die molekularen Heterogenitäten durch Fortschritte im Bereich der Katalysator- und Prozesstechnologie gesteuert werden können. Gleichzeitig bedingt sie aber auch die Entwicklung umfassender, präziser Analysetechniken zu deren molekularer Charakterisierung. Die am häufigsten eingesetzten Diene sind 5-Ethyliden-2-Norbornen (ENB), Dicyclopentadien (DCPD) und Vinylnorbornen (VNB). Wenn sie durch Koordinationspolymerisation in die Polymerkette eingebaut sind, stellen sie eine Doppelbindung zur Verfügung die es dann erlaubt das Material nach der Polymerisation zu vulkanisieren (z.B. mit Schwefel, Peroxiden oder phenolischen Harzen). Ihrer kommerziellen Bedeutung nach lassen sich die Diene folgendermaßen ordnen: ENB > DCPD > VNB. ENB ist das Dien mit der weitesten Verbreitung da es sich aus kommerzieller Sicht am effizientesten mittels Schwefel vulkanisieren lässt. VNB zeigt eine herausragende Peroxidvulkanisierungseffizienz, während DCPD, das günstigste aller nichtkonjugierten Diene die bei der EPDM-Produktion eingesetzt werden, eine geringfügig höhere Effizienz bei Peroxidvulkanisation als ENB zeigt. Die Größenausschlusschromatografie (size exclusion chromatography, SEC) ist ein wichtiges Werkzeug zur Bestimmung der Molmassenverteilung (molar mass distribution, MMD) und kann, unter Verwendung eines geeigneten Detektors, auch dazu verwendet werden, die Verteilung eines Comonomers entlang der Polymermolmasse zu bestimmen. Die Ergebnisse können Einblicke in den Polymerisationsmechanismus gewähren und dabei helfen ein Verständnis von Struktur-Eigenschaftsbeziehungen zu entwickeln. Wie in verschiedenen Arbeiten gezeigt, konnte der Einfluss der Katalysatorstruktur auf die Comonomerverteilung in linearem Polyethylen geringer Dichte durch die Kopplung von SEC und FTIR aufgeklärt werden. SEC-FTIR von EPDM wurde ebenso bereits vorgestellt. SEC-IR ist eine Standardmethode zur Bestimmung des EP-Verhältnisses, jedoch nicht für die Bestimmung des Diengehalts geeignet. Der LC-Transform-Ansatz für SEC-IR ist grundsätzlich zur Bestimmung des Doppelbindungs-Gehalts geeignet, der Einsatz ist jedoch mühsam und nicht in einem Routine-Kontext denkbar. Dies eröffnet eine technologische Lücke die potenziell durch -SEC-UV geschlossen werden könnte. Soweit bekannt gibt es nur sehr wenige Untersuchungen zur UV-Absorption von Polymeren die isolierte und nicht-konjugierte Doppelbindungen enthalten. Im ersten Kapitel wird gezeigt, wie ein mit der SEC gekoppelter UV-Detektor verwendet werden kann, um das Verhalten von EPDM-Terpolymeren zu untersuchen. Zu diesem Zweck wird der Einfluss wichtiger experimenteller Parameter auf die UV-Absorption von Ethylidennorbornen (ENB), Vinylnorbornen (VNB) und Dicyclopentadien (DCPD) bewertet. Die Ergebnisse werden dann verwendet, um den ENB-Gehalt entlang der MMD zu bestimmen. Die Eigenschaften von Polyolefinen können durch Variation der mittleren Molmasse (MM) und der chemischen Zusammensetzung (CC), sowie Variation der den beiden Größen zu Grunde liegenden Verteilungen (MMD und CCD), angepasst werden. Die CCD von Polyolefinen wurde in der Vergangenheit häufig mittels Kristallisations-basierter Methoden wie Elutionsfraktionierung unter Temperaturerhöhung (temperature rising elution fractionation, TREF), analytischer Kristallisationsfraktionierung (crystallization analysis fractionation, CRYSTAF) und Kristallisationselutionsfraktionierung (crystallization elution fractionation, CEF) bestimmt. Diese Methoden basieren auf der Kristallisation von Makromolekülen aus einer verdünnten Lösung, die wiederum mit der Polymerzusammensetzung in Zusammenhang steht, und können daher nicht für amorphe Polymere angewendet werden. Die Flüssigadsorptionschromatografie (liquid adsorption chromatography, LAC) hat sich, unter Verwendung von porösem grafitischem Kohlenstoff (porous graphitic carbon, PGC) als stationärer Phase, zu einer zuverlässigen Methode für die Bestimmung der CCD von Polyolefinen entwickelt und auch für die Charakterisierung von amorphen, olefinbasierten Elastomeren als wertvoll erwiesen. Die LAC trennt Makromoleküle basierend auf deren selektiver Adsorption auf einer grafitischen Oberfläche bei einer spezifischen Temperatur und Zusammensetzung der mobilen Phase. Die selektive Adsorption kann entweder isotherm (durch Variation der Zusammensetzung der mobilen Phase, sogenannte Lösungsmittelgradientenwechselwirkungs-chromatografie (solvent gradient interactive chromatography, SGIC) oder isokratisch (durch Variation der Temperatur, sogenannte Wechselwirkungschromatografie mit thermischem Gradienten (thermal gradient interactive chromatography, TGIC) erreicht werden. Mehrere Forschergruppen haben sich mit der Suche nach Lösungsmitteln für die LAC von Polyolefinen beschäftigt. Dennoch gibt es keine umfassenden Erkenntnisse zum Einfluss der chemischen Struktur der adsorptions- und desorptionsfördernden Lösungsmittel auf das chromatografische Verhalten von Polyolefinen. Hinzu kommt, dass die LAC von EPDM-Terpolymeren nach wie vor ein weitgehend unerforschtes Gebiet ist. Im zweiten Teil dieser Arbeit wirddaher ein rationaler Ansatz für die Auswahl von Lösungsmitteln für die Adsorptionschromatografie von EPDM-Terpolymeren erarbeitet. Zunächst wird eine Reihe von Benzolderivaten als mobile Phase für die Trennung von EPDM-Terpolymeren auf PGC verwendet. Zwischen der molekularen Struktur der aromatischen Lösungsmittel und ihrem Einfluss auf die Retention von EPDM auf der grafitischen Oberfläche werden Zusammenhänge hergestellt. Abschließend wird eine Methode entwickelt, um die Lösungsmittelauswahl für die Flüssigchromatografie von EPDM effizienter zu gestalten. Zwischen den Grenzfällen SEC und LAC heben sich entropische Effekte und enthalpische Wechselwirkungen an einem bestimmten Punkt gegenseitig auf. Dies bezeichnet man als Flüssigchromatografie bei kritischen Bedingungen (liquid chromatography at critical conditions, LCCC) und Makromoleküle, die identische Wiederholungseinheiten enthalten, eluieren unabhängig von ihrer Molmasse, sodass eine Trennung nach anderen molekularen Parametern erreicht werden kann. Verschiedene Forschergruppen haben sich mit dem Einsatz von LCCC zur Analyse von Blockcopolymeren durch Verwendung von CC für eines der beiden Homopolymere beschäftigt. Jedoch gibt es keine Studien, die einen ganzheitlichen Ansatz für die Identifizierung von CC für statistische Copolymere darlegen. Im dritten Teil dieser Arbeit werden CC für statistische Ethylen-Propylen-Copolymere (EP-Copolymere) unterschiedlicher chemischer Zusammensetzung erarbeitet. Dazu werden geeignete Lösungsmittelkandidaten unter Verwendung eines kürzlich veröffentlichten Ansatzes, der Struktur-Retentions-Beziehungen und Hansen-Löslichkeitsparameter verwendet, ausgewählt. Da die CCD von EPDM-Terpolymeren weiterhin ein weitgehend unerforschtes Gebiet ist, ist davon auszugehen, dass die ermittelten CC ein hilfreiches Werkzeug für die Diengehalt-basierte Trennung und Charakterisierung von EPDM-Terpolymeren darstellen Die Beziehung zwischen der MMD und den anderen molekularen Heterogenitäten von Polymeren (z.B. CCD x MMD) kann durch die Kopplung von HPLC und SEC untersucht werden. Dieses Konzept, das auch als zweidimensionale Flüssigchromatografie (two-dimensional liquid chromatography, 2D-LC) bekannt ist, wurde zur Charakterisierung von Polymeren entwickelt und in anderen Arbeiten ausführlich vorgestellt. In den meisten Fällen wurden 2D-LC-Ergebnisse als Kontourplots dargestellt und qualitativ verglichen. Das relative Volumen von Bereichen in verschiedenen Kontourplots wurde verglichen, um quantitative Informationen zur Zusammensetzung von Proben zu erhalten. Dieses Vorgehen liefert jedoch weder quantitative Informationen zu Anteilen, die in beiden Proben vorhanden sind (also Spezies die eine identische Molmasse wie auch chemische Zusammensetzung aufweisen), noch zu Bereichen, die nur in einer der beiden verglichenen Proben vorhanden sind (unterschiedliche oder einzigartige Anteile). Im Falle von 2D-LC-NMR wurden ebenfalls Informationen zu den molekularen Heterogenitäten in verschiedenen Polymeren in Form von Kontourplots erhalten. Im letzten Kapitel dieser Arbeit werden EPDM-Copolymere mit unterschiedlicher durchschnittlicher chemischer Zusammensetzung unter Verwendung von HT 2D-LC/IR analysiert und es wird eine Methode zur Quantifizierung der identischen und einzigartigen Anteile in den Proben beschrieben werden. Die Kontourplots welche diesen EPDM-Copolymeren entsprechenden werden erstellt und die Matrizes die diesen Kontourplots entsprechen werden zur Quantifizierung eingesetzt.