Kot, David (2023)
Innovative Ansätze zur chromatografischen Analyse von Additiven in Polyolefinen.
Technische Universität Darmstadt
doi: 10.26083/tuprints-00024199
Ph.D. Thesis, Primary publication, Publisher's Version
Text
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Item Type: | Ph.D. Thesis | ||||
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Type of entry: | Primary publication | ||||
Title: | Innovative Ansätze zur chromatografischen Analyse von Additiven in Polyolefinen | ||||
Language: | German | ||||
Referees: | Rehahn, Prof. Dr. Matthias ; Pfaendner, Prof. Dr. Rudolf | ||||
Date: | 26 September 2023 | ||||
Place of Publication: | Darmstadt | ||||
Collation: | VI, 109, i Seiten | ||||
Date of oral examination: | 19 June 2023 | ||||
DOI: | 10.26083/tuprints-00024199 | ||||
Abstract: | Die Extrahierbarkeit von Additiven aus Kunststoffen, die Auftrennung der Additive sowie deren quantitative Analyse stellen seit der Herstellung von Polymeren und der kontinuierlichen Verbesserung ihrer Langzeiteigenschaften durch den Einsatz optimierter Additive eine konsistente Herausforderung dar. Im Rahmen dieser Arbeit wurde deshalb zunächst eine HT-SPE konstruiert, die es erlaubt die SPE ebenfalls bei hohen Temperaturen durchzuführen und damit eine Vielzahl von Additiven selektiv aus Polyolefin-Compounds zu extrahieren. Um eine geeignete feste Phase für die SPE zu finden wurden zunächst analoge Untersuchungen mittels HPLC durchgeführt. Dabei wurden Grafit- und Silica-Phasen erprobt, die später ebenfalls auf die SPE übertragen werden konnten. Anschließend wurden Polyolefin-Compounds mit bekannten Additivgehalten als Testcompounds für die HT-SPE-Analyse hergestellt. Die erhaltenen Extrakte wurden hinsichtlich der Quantifizierbarkeit der enthaltenen Additive untersucht und hingehend Abbauprodukten von Additiven analysiert. Alternativ zur SPE wurde der Ansatz verfolgt die Additive mittels HT-GPC zunächst von der Matrix und dann auch direkt voneinander zu trennen. Anschließend wurden die Testcompounds ebenfalls mit Hilfe der HT-GPC-UV untersucht, um die enthaltenen Additivmengen direkt zu bestimmen. Im zweiten Teil dieser Arbeit wurden weitere stationäre Phasen untersucht, vor allem aber poröser Grafit (PGC), der sich bereits in der Vergangenheit durch strukturselektive Trennungen auszeichnete. Des Weiteren wurde mittels Ramanspektroskopie untersucht, ob Wechselwirkungen zwischen PGC und Additiven nachgewiesen werden können, um so ein tiefergehendes Verständnis des Adsorptionsverhaltens von PGC zu entwickeln. Konkret wurde dabei versucht die Verschiebung von Banden im Ramanspektrum von PGC mit der Struktur der adsorbierten Additive zu korrelieren. Als weitere Methode wurden Argonphysisorptionsmessungen hinzugezogen. Diese geben Aufschluss zur Art der Wechselwirkung der Additive mit PGC und über Unterschiede in der Stärke der Adsorption, d.h. der Intensität der Wechselwirkung der Additive mit PGC. Dabei konnte ein Zusammenhang zwischen den Ergebnissen der Raman- und Physisorptionsmessungen und dem Adsorptionsverhalten von AO und UVA in der Chromatografie hergestellt werden. |
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Alternative Abstract: |
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Status: | Publisher's Version | ||||
URN: | urn:nbn:de:tuda-tuprints-241990 | ||||
Classification DDC: | 500 Science and mathematics > 540 Chemistry | ||||
Divisions: | 07 Department of Chemistry > Ernst-Berl-Institut > Fachgebiet Makromolekulare Chemie | ||||
Date Deposited: | 26 Sep 2023 12:03 | ||||
Last Modified: | 27 Sep 2023 08:19 | ||||
URI: | https://tuprints.ulb.tu-darmstadt.de/id/eprint/24199 | ||||
PPN: | 511911114 | ||||
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