Polymer-Elektrolyt-Brennstoffzellen (PEFC) besitzen eine komplexe Elektrodenstruktur, die in der Regel aus einem Katalysator, einem Katalysatorträger, einem Polymerelektrolyten und Poren besteht. Die eingesetzten Materialien sind weitgehend amorph, besitzen eine stark defektbehaftete Struktur oder liegen als nur wenige Nanometer große Partikel vor. In der Elektrode aggregieren die Materialien, was zu stark ungeordneten Strukturen führt. Beide Aspekte erschweren eine systematische Strukturanalyse erheblich. Eingehende Kenntnisse der Elektrodenstruktur sind jedoch notwendig, um eine systematische Weiterentwicklung voranzutreiben und um ein besseres Verständnis von Stoff- und Ladungsträgertransportprozessen in der Elektrode zu erlangen. Aufgrund der komplexen Struktur der Elektrode wurde in dieser Arbeit ein Ansatz basierend auf der elektronenmikroskopischen Untersuchung von Elek-trodendünnschnitten gewählt, um die Elektrodenstruktur experimentell abzubilden. Die vorliegende Arbeit stellt diese mittels Elektronenmikroskopie durchgeführte Untersuchungen der Elektrodenstruktur dar. Untersucht wurden grundlegende Fragestellungen wie der Einfluss der Polymerelektrolytkonzentration sowie der Polarität des während der Herstellung verwendeten Lösungsmittels. Besonderes Augenmerk wurde dabei auf die Verteilung und die Struktur des Polymerelektrolyten gerichtet. Ein wesentliches Problem der Untersuchungen stellte der geringe Kontrast zwischen dem Polymerelektrolyten, dem Katalysatorträgermaterial und dem Einbettmittel dar. Daher wurden verschiedene Techniken hinsichtlich ihrer Eignung zur Kontrastverbesserung untersucht. In diesem Zusammenhang wurde auch ein Computer unterstütztes Aufnahmeverfahren für energiegefilterte Transmissionselektronenmikroskopie (EF-TEM) entwickelt. Das Aufnahmeverfahren ermöglicht eine erhebliche Erweiterung des abbildbaren Probenbereiches. Gleichzeitig war es möglich, eine deutliche Reduzierung der Strahlschädigung und des Probendrifts zu erzielen. Dadurch war es möglich, den Polymerelektrolyten in der Elektrode eindeutig zu identifizieren. Es konnte weiterhin gezeigt werden, dass der Polymerelektrolyt den Katalysator und den Katalysatorträger nicht nur einhüllt, sondern in den Poren der Elektrode eine komplexe Struktur bestehend aus faser- und filmartigen Strukturen ausbildet. Darüber hinaus lieferten die aus EF-TEM Untersuchungen erhaltenen Ergebnisse ein starkes Indiz für das Eindringen des Polymerelektrolyten in Katalysatoragglomerate. Desweiteren wurde ein neues Konzept für die Untersuchung von Multi-Komponenten-Strukturen, bestehend aus Membran, Elektroden und Gasdiffusionsschicht (GDL) entwickelt. Damit war es möglich das Eindringen einzelner Kohlenfasern aus der Gasdiffusionsschicht in die Elektrode nachzuweisen sowie den Einfluss der GDL-Struktur auf die Delamination der Elektrode aufzuzeigen. Ein weiterer Teil der Arbeit befasst sich mit der Charakterisierung eines neuartigen auf mit Rutheniumdioxid beschichteten Kohlenstoff-Nanoröhren (CNT) abgeschiedenen Platin-Katalysators, der in enger Zusammenarbeit mit einem chinesischen Partner an der Tsinghua Universität (Peking) entwickelt wurde.