In der vorliegenden Arbeit wird die Entwicklung eines neuen Analysenverfahrens beschrieben. Das Verfahren macht es möglich die Metalle Chrom, Nickel, Kupfer, Zink, Cadmium und Blei aus Abwasserproben am Zulauf einer zentralen Abwasserbehandlungsanlage (ZABA der FA. Merck KGaA, Darmstadt) ohne große Zeitverzögerung zu bestimmen. Es wird gezeigt, dass eine isotachophoretische Metallbestimmung mit dem Analysengerät ItaChrom EA 101 möglich ist. Dazu ist ein Elektrolytsystem (Leading: Glycolsäure; Terminating: ß-Alanin) entwickelt worden mit dessen Hilfe eine isotachophoretische Trennung der Analyten erreicht wird. Dabei setzte sich der Terminating aus 10 mM ß-Alanin und der Leading aus einer 20 mM Kaliumhydroxidlösung und Glycolsäure Lösung (pH 4.5) zusammen. Da die Nachweis- und Bestimmungsgrenze bei der Isotachophorese nicht aus der Streuung der Informationswerte einer Blindprobe berechnet werden kann, sind kleinste bestimmbare Konzentrationen für eine Zonenlänge von 1 Sekunde aus den Kalibrierfunktionen berechnet worden. Diese lagen zwischen 0,25 mg/l für Chrom und 1,29 mg/l für Blei. Weil die isotachophoretische Trennung nicht direkt aus den realen Proben realisiert werden konnte, ist ein geeignetes Trenn- und Anreicherungsverfahren entwickelt worden. Dabei zeigte ein Schichtbettaustauscher, der sich aus den Komponenten Kationenaustauscher I (Fa. Merck KGaA) – Hyphanâ (Fa Riedel-de Haen) - Kationenaustauscher I zusammensetzt die besten Ergebnisse bezüglich der Wiederfindung und lässt die Analyten aus realen Abwasserproben konstant bei etwa 80 % wiederfinden. Für ein Methodenvergleich von ITP (Isotachophorese) und ICP-OES (optische Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppelten Plasma) sind reale Proben am Zulauf zur ZABA entnommen worden. Nach Dotierung der Proben mit den Analyten, Anreicherung und Elution sind die diese mit sowohl ITP als auch ICP-OES bestimmt worden. Zwei Regressionsanalysen wurden verwendet, das Verfahren von Bablok-Passing und das Verfahren der Orthogonalregression. Beide Regressionsanalysen lieferten als Ergebnis die Gleichwertigkeit beider Verfahren.