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Untersuchung der Deformationsmechanismen in nanostrukturierten Metallen und Legierungen mit Transmissionselektronenmikroskopie

Kobler, Aaron :
Untersuchung der Deformationsmechanismen in nanostrukturierten Metallen und Legierungen mit Transmissionselektronenmikroskopie.
TUPrints, Darmstadt
[Ph.D. Thesis], (2015)

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Item Type: Ph.D. Thesis
Title: Untersuchung der Deformationsmechanismen in nanostrukturierten Metallen und Legierungen mit Transmissionselektronenmikroskopie
Language: German
Abstract:

Der Hall-Petch Beziehung folgend, nimmt die max. Festigkeit mit abnehmender Korngröße zu. Dies gilt bis in den Bereich der nanokristallinen Metalle und Legierungen mit Korngrößen von <100 nm. Jedoch setzt sich der Trend nicht beliebig fort, sondern kehrt sich ab einer bestimmten Korngröße um. Die Festigkeit nimmt dann zu kleineren Korngrößen ab. Die diesem Verhalten zu Grunde liegenden Deforma- tionsmechanismen sind Gegenstand aktueller Forschung. Allgemein bekannt ist, dass bei Abnahme der Korngröße konventionelle versetzungsbasierte Plastizität zu Gunsten von korngrenzbasierten Prozessen abnimmt. Hingegen ist weiterhin offen, wie und unter welchen Bedingungen die verschiedenen Prozesse ineinandergreifen. Herausforderungen bei der Betrachtung der Deformationsmechanismen sind Einfluss- größen wie Reinheit, Korngröße, Korngrenzcharakter, Versetzungs- und Zwillingsdichte gepaart mit den zur Verfügung stehenden Untersuchungsmethoden, die nicht alle Größen gleichzeitig erfassen können. Schwerpunkt dieser Arbeit war die Untersuchung von nanokristallinen Metallen auf einer lokalen Ba- sis (einige hundert Nanometer) mit einer vergleichsweise guten Statistik (bezogen auf die Anzahl der gemessenen Körner). Dazu wurde die Methode der „automatischen Erstellung von Kristallorientierungs- karten“ mit der Transmissions-Elektronenmikroskopie (ACOM-TEM) eingesetzt. Sie schließt die Lücke zwischen der lokalen hochauflösenden TEM (HRTEM) und einerseits der Beugung von Rückstreuelektro- nen (EBSD) und andererseits der Röntgenbeugung (XRD). HRTEM bietet atomare Auflösung und damit die beste aller genannter Methoden. Bezogen auf die Anzahl detektierbarer Körner sind ACOM-TEM und EBSD in der Statistik vergleichbar. Allerdings hat EBSD eine Auflösung von 30-50 nm Strukturgröße, ACOM-TEM hingegen von 2-5 nm. XRD auf der anderen Seite hat ihre Stärke vor allem in der Kornsta- tistik, weniger in der räumlichen Auflösung. Um die Vorteile von ACOM-TEM voll auszunutzen, wurde sie in Kombination mit in-situ Zugversuchen an nanostrukturierten Metallen eingesetzt. Zur Verfügung stehende Auswerteroutinen für Kristallorientierungskarten waren typischerweise für die Auswertung von einzelnen unabhängigen Karten ausgelegt. Serien von Kristallorientierungskarten von ein und demselben Probenbereich aus in-situ Experimenten bieten die Möglichkeit zur erweiterten Aus- wertung. In dieser Arbeit wurde basierend auf dem open-source Projekt Mtex (Werkzeugkiste für Kristal- lorientierungskarten) eine Auswerteroutine entwickelt, die es erlaubt, Kristallorientierungskarten global und lokal miteinander zu vergleichen. Global bezieht sich dabei auf das Ensemble der Körner einer Orientierungskarte, während lokal sich auf die Nachverfolgung ausgewählter Kristallite innerhalb der Zugserie bezieht. In dieser Arbeit entwickelte Filter verbessern die Vergleichbarkeit der Datensätze. Verifiziert wurde die ACOM-TEM-Methode und die neu entwickelten Auswerteroutinen mit klassischen Methoden. XRD und ACOM-TEM zeigen für die Korngröße und Texturanalyse eine gute Übereinstim- mung. Beim Vergleich der ACOM-TEM-Auswertung mit der von Hellfeld-TEM-Daten (BF-TEM) bestä- tigten sich die Trends. Hingegen zeigten sich Unterschiede in den Absolutwerten der Korngröße und Zwillingsdichte. Der Vorteil von ACOM-TEM kam bei der Erkennung von Zwillingsgrenzen klar zum Vor- schein. Während mit BF-TEM nur wenige Zwillingsgrenzen erkannt werden können, werden mit ACOM- TEM nahezu alle innerhalb des zu untersuchenden Bereiches identifiziert. Ausgehend von ex-situ Untersuchungen zur Verifizierung von ACOM-TEM, wurde die Methode auf in-situ Zugversuche von nanokristallinen und nanoverzwillingten Metallen übertragen. Mechanisch induziertes Kornwachstum wurde in allen untersuchten nanokristallinen Metallen (Ni, Pd, Au und AuPd) beobachtet. Eine versetzungsbasierte Textur bildete sich nur bei Dehnungen >∼6% aus. Hingegen zeigte sich ver- setzungsbasierte Plastizität durch Zwillingsaktivität bereits bei kleineren Dehnungen von ungefähr 1%. Es konnte gezeigt werden, dass die Zwillingsaktivität vom Ausgangszustand des Materials abhängig ist. Zusätzlich zur Zwillingsaktivität wurden „CSL-Umklappprozesse“ bei in-situ Zugversuchen beobachtet. Diese Prozesse entsprechen dem vollständigen Durchgang von Zwillingsgrenzen durchs Korn und füh- ren damit zur beobachteten CSL Σ3 und Σ9 Rotation des Kristallgitters. Neben der Großwinkelrotation, wurden auch Kleinwinkelrotationen (< 15◦) nachgewiesen.

Alternative Abstract:
Alternative AbstractLanguage
Following the Hall-Petch relation, maximum strength increases with decreasing grain size. This is valid down to the scale of nanocrystalline metals and alloys with a grain size of <100 nm. However, this trend does not continue indefinitely, it actually reverses at a certain grain size. From here on, the strength decreases as the grain size decreases. The underlying deformation mechanisms governing this behavior are the object of current research. It is well known that conventional dislocation plasticity gives space to grain boundary processes as the grain size decreases. However, it is still unclear how the different mechanisms interact and control the deformation. The challenges faced in the investigation of the defor- mation mechanisms are factors such as purity, grain size, grain boundary character, dislocation and twin density that influence the mechanisms in combination with the available investigation methods, which cannot detect all parameters simultaneously. The focus of this thesis was the direct local (few hundreds of nanometers) investigation of the defor- mation mechanisms active in nanocrystalline metals, while obtaining reasonable statistical information (sufficient number of detected grains). For that, the method of automated crystal orientation mapping with transmission electron microscopy (ACOM-TEM) was used. It fills the gap between high resolution TEM (HRTEM) and on the one hand electron backscatter diffraction (EBSD) and on the other hand X- ray diffraction (XRD). HRTEM offers atomic resolution and therefore the best of all mentioned methods. ACOM-TEM and EBSD are comparable in statistics, if referred to the amount of detectable grains. Ho- wever, EBSD has a resolution of about 30-50 nm, whereas ACOM-TEM has a resolution of 2-5 nm. In contrast, XRD has its strength in grain statistics and not in the lateral resolution. To take full advantage of ACOM-TEM, this method was used in combination with in-situ tensile tests of nanostructured metals. Available evaluation routines for crystal orientation maps were typically designed for the analysis of single independent maps. Series of crystal orientation maps from one and the same sample area of in- situ experiments offer the possibility for extended evaluation. In this thesis, an evaluation routine was developed based on the open-source project Mtex (toolbox for quantitative texture analysis) allowing for the comparison of crystal orientation maps on a global and local basis. Global refers to the comple- te ensemble of grains in one orientation map, while local refers to tracking and evaluation of selected grains within a tensile series. Filters, which were developed in this thesis, enhance the comparability of the data sets. The ACOM-TEM method in combination with the developed evaluation routine was verified with clas- sical Methods. XRD and ACOM-TEM were consistent in terms of grain size and texture analysis. The comparison of the ACOM-TEM evaluation with that of bright field TEM (BF-TEM) data confirms trends. However, differences were observed for the absolute values of the grain size and the twin density. The advantage of ACOM-TEM appears in the detection of twin boundaries. While only few twin boundaries can be recognized with BF-TEM, nearly all within the investigated area were detected with ACOM-TEM. After the ex-situ verification of ACOM-TEM, the method was transferred to in-situ tensile experiments of nanocrystalline and nanotwinned metals. Mechanically induced grain growth was observed in all in- vestigated nanocrystalline metals (Ni, Pd, Au and AuPd). A dislocation based texture was found only for strains >∼6%. Dislocation mediated plasticity through twin activity, however, was already detected at small strains of around 1%. It was shown that the twin activity was dependent on the initial state of the material. In addition to twin activity, other „CSL-flip processes“ were observed during in-situ tensile ex- periments. These processes correspond to the complete transition of twin boundaries through the grain and, therefore, lead to the observed CSL Σ3 and Σ9 rotation of the crystal lattice. Beside these high angle rotations, small angle (< 15◦) crystal rotations were observed as well.English
Place of Publication: Darmstadt
Publisher: TUPrints
Classification DDC: 500 Naturwissenschaften und Mathematik > 500 Naturwissenschaften
500 Naturwissenschaften und Mathematik > 530 Physik
600 Technik, Medizin, angewandte Wissenschaften > 620 Ingenieurwissenschaften
Divisions: 11 Department of Materials and Earth Sciences > Material Science
11 Department of Materials and Earth Sciences > Material Science > Advanced Thin Film Technology
11 Department of Materials and Earth Sciences > Material Science > Mechanics of functional Materials
11 Department of Materials and Earth Sciences > Material Science > Physical Metallurgy
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Date Deposited: 10 Mar 2015 15:15
Last Modified: 03 Aug 2016 07:37
URN: urn:nbn:de:tuda-tuprints-44329
Referees: Hahn, Prof. Horst and Kolb, Prof. Ute
Refereed: 18 December 2014
URI: http://tuprints.ulb.tu-darmstadt.de/id/eprint/4432
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