Gegenstand dieser Doktorarbeit ist der Aufbau eines laborbasierten Röntgendiffraktometers mit Magnet und einer Probenumgebung für Untersuchungen magnetischer Materialien in einem breiten Temperaturbereich. Der Fokus liegt dabei im Besonderen auf der Vielseitigkeit und zugänglichen Nutzbarkeit des Instruments. Das Röntgendiffraktometer stellt dabei ein wichtiges Analysetool für die Bestimmung der kristallographischen Struktur und Gitterparameter der Einheitszelle dar, und ermöglicht die Bestimmung davon abgeleiteter Größen, wie Dehnung und thermischer Ausdehnung als Funktion von Temperatur und Magnetfeld. Unter bestimmten äußeren Bedingungen, die in diesem Diffraktometer erzeugt werden können, durchlaufen einige Materialien eine strukturelle oder magnetische Phasenumwandlung. Diese Phasenumwandlungen und ihre Auswirkungen auf die kristallographischen Strukturparameter, können in situ in diesem Diffraktometer untersucht werden. Fallbeispiele für magnetoelastische und magnetostrukturelle Phasenübergänge im weiten Temperaturbereich zwischen 25 K und 600 K und unter verschiedenen magnetischen Feldern zeugen von der Leistung und den Möglichkeiten des Diffraktometers. Das fertiggestellte Röntgendiffraktometer ist mit einem 5.5 T starken Magneten und einem Kryoofen für Messungen in einem Temperaturbereich zwischen 11–700 K ausgestattet. Durch das Messen in Transmissionsgeometrie sind die relativen Reflexintensitäten zuverlässig, sodass eine Bestimmung und Verfeinerung von Strukturparametern, und sogar das Lösen von Kristallstrukturen aus den Beugungsdaten möglich ist. Der schnelle ortsempfindliche Silizium-Streifendetektor deckt einen großen Winkelbereich ab, was schnelle Messungen ermöglicht. Die Energieauflösung kann bei Bedarf durch einen Austausch der Röntgenspiegeloptik gegen einen Monochromatorkristall auf Kosten des Photonenflusses vergrößert werden. Zudem sind alle Hardwarekomponenten über die Kontrollsoftware ansteuerbar, sodass der Betrieb des Diffraktometers mithilfe von Makros für Messreihen unter frei wählbaren Bedingungen automatisiert werden kann. In den ersten Fallstudien werden mit MnB, FeB und LaFe11.4Si1.6 Verbindungen mit magnetoelastischen Phasenübergängen untersucht. Diese Verbindungen durchlaufen keine strukturellen Phasenumwandlungen während der magnetischen Ordnung, weisen aber große elastische Verzerrungen auf. Synchrotron- und Neutronenstreuexperimente ergänzen die Charakterisierung mithilfe des laborbasierten Diffraktometers mit Magnet und zeigen auf, dass es sich um Phasenumwandlungen erster Ordnung handelt. Spinfluktuationen sind die gemeinsame Triebkraft hinter den Magnetovolumeneffekten und Anomalien während der Phasenübergänge von MnB, FeB und LaFe11.4Si1.6. Obwohl alle beobachteten Effekte auf Spinfluktuationen beruhen, sind die eigentlich dahintersteckenden Phänomene unterschiedlich, was an entsprechender Stelle erläutert wird. Die zweite Gruppe an Fallbeispielen handelt von der Familie der (La,Ce)Fe12B6-Verbindungen. Sie durchlaufen bei niedrigen Temperaturen einen magnetfeldinduzierten Phasenübergang, gekoppelt mit einer riesigen Magnetostriktion. Der Ursprung der anisotropen Ausdehnung liegt in der magnetfeldinduzierten Umwandlung in eine neue ferromagnetische Struktur. Aus den magnetfeldabhängigen Röntgenbeugungsdaten kann die Struktur gelöst und ein Modell für den Umwandlungsmechanismus als martensitartige Umwandlung aufgestellt werden. Das Modell erklärt außerdem das schubweise Wachstum der ferromagnetischen Phase in der Matrix der sie umgebenden Körner. Der dadurch entstehende Kinetic Arrest der ferromagnetischen Phase führt zu einer Verzögerung und damit verbundenen Hysterese der Phasenumwandlung.