Katalysatorsysteme für Brennstoffzellenanwendungen sind ein wichtiger und vielversprechender Aspekt, um die auf fossilen Brennstoffen basierende Wirtschaft in eine nachhaltige Wirtschaft zu verwandeln, die auf regenerativen Energiequellen wie Sonnen-, Wind- und Wasserkraft basiert. Um die Nachfrage und den Verbrauch von Energie aus solchen Quellen effizient zu regulieren, ist ein geeignetes Speichermedium entscheidend. Ein solches Medium ist Wasserstoff, der als Mittel zum einfachen Transport, zur Speicherung, zur direkten Energieumwandlung oder als Ausgangsstoff für weitere chemische Prozesse dient. Die hohen Kosten von Edelmetallen wie Platin, das am häufigsten als Katalysatoren in Brennstoffzellen verwendet wird, sind ein Grund für die hohen Anschaffungskosten solcher Systeme und ein Grund dafür, dass Wasserstoff für kommerzielle Anwendungen bisher weitgehend vernachlässigt wurde. Zwar haben neue Synthese- und Herstellungsansätze die Gesamtverwendung von Metallen der Platingruppe (PGMs) als Katalysatoren reduziert, aber solche Systeme bleiben im Vergleich zu fossilen Brennstoffen teuer. Für den Einsatz in Brennstoffzellen kann ein der Natur nachempfundenes Katalysatorsystem auf Basis von Eisen, Stickstoff und Kohlenstoff, die sogenannten Fe-N-Cs, eine kostengünstigere Alternative zu Edelmetall-Katalysatoren (PGM) für die Sauerstoffreduktionsreaktion (ORR) sein. Diese haben den Vorteil des hohen Vorkommens der drei benötigten Elemente und der Tatsache, dass die Synthese auf verschiedenen und billigen Vorstufen basiert. Um PGM-Katalysatoren durch Fe-N-Cs zu ersetzen, müssen Leistung und Lebensdauer bestimmte Zielwerte erreichen. Daher sind Kenntnisse über die Struktur und den Reaktionsmechanismus entscheidend, um ihr Abbau- und Haltbarkeitsverhalten vollständig zu verstehen, um platinbasierte Katalysatoren in Brennstoffzellenanwendungen zu ersetzen. In dieser Arbeit werden Fe-N-C-Katalysatoren unter Verwendung einer maßgeschneiderten Operando-Brennstoffzellenanordnung untersucht, die an einer Synchrotron-Beamline installiert ist, um das aktive Zentrum des Katalysators unter Betriebsbedingungen durch nukleare Vorwärtsstreuung (NFS) zu charakterisieren. NFS hat im Vergleich zur Mössbauer-Spektroskopie den Vorteil einer viel schnelleren Messzeit, jedoch sind die Herausforderungen der Analyse höher. Darüber hinaus wurden Mössbauer-Spektroskopie (MS), kerninelastische Streuung (NIS) und rotierende Scheibenelektrode (RDE) von frisch hergestellten und deaktivierten Katalysatoren, Brennstoffzellenmessungen und Post-Mortem-Analysen durchgeführt und als geeignete Techniken zum Nachweis des aktiven Zentrums bewertet. Diese Techniken wurden in Zusammenarbeit mit elektronenparamagnetischer Resonanz (EPR) sowie Berechnungen der Dichtefunktionaltheorie (DFT) zur Interpretation von NIS durchgeführt.