Auswahl, Konzept und Optimierung einer analytischen Methode fuer die abfallspezifische Zuordnung in der Laborchemikalienruecknahme

Vom Kunden zurueckgenommene Chemikalien muessen vor ihrer Verwendung als Rohstoffe in der Produktion analysiert werden. Es wird ein Analysenverfahren, basierend auf der energiedispersiven Roentgenfluoreszenzspektrometrie, vorgestellt mit dem eine non-invasive qualitative Analyse durch die Verpackung moeglich ist. Bei der Analyse durch die ungeoeffnete Verpackung geht es um die Beantwortung der Frage, ob der Verpackungsinhalt mit der deklarierten Substanz auf dem Verpackungsetikett uebereinstimmt. Das Roentgenfluoreszenzspektrum kann nicht auf herkoemmliche Weise, wie z.B. Auswertung der charakteristischen Linien in Kombination mit der Compton-Matrixkorrektur oder mit der Methode der mittleren Ordungszahl, fuer eine Substanzidentifizierung verwendet werden. In dieser Arbeit wird gezeigt, dass mit Hilfe multivariater statistischer Verfahren, z.B. der Hauptkomponentenanalyse, im Spektrum vorhandene analytische substanzspezifische Informationen extrahiert werden koennen. Diese Informationen reichen aus, um mit klassifizierenden multivariaten Verfahren wie der regulierenden Diskriminanzanalyse Chemikalien zu identifizieren.

Chemicals from customers' returns have to be analysed before they can be reused as raw materials in production. A procedure for non-invasive qualitative analysis of compounds in a closed container based on energy dispersive X-ray fluorescence (EDXRF) spectrometry is described. EDXRF was chosen as method for non-invasive analysis of chemicals through PE bottle walls without opening the bottle. This analysis aims for a quick proof of correspondence between the declaration of a reagent on the label of the bottle and its content. This analytical result cannot be achieved by a mere evaluation of characteristic element lines in EDXRF-spectra in combination with the method of matrix correction or the method of mean atomic number. These procedures take into account only a small part of the total information available in an X-ray spectrum. It is shown here that valuable additional information is extractable from the spectral ranges of the Compton-scattering and Rayleigh-scattering areas by the use of methods of multivariate data analysis, especially by Principle Component Analysis (PCA). Regularized Discriminant Analysis (RDA) was employed to establish a classification scheme for unknown samples.