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TEM Investigations of Deformation Mechanisms in Nanocrystalline Metals and Multilayered Composites

Kashiwar, Ankush (2022):
TEM Investigations of Deformation Mechanisms in Nanocrystalline Metals and Multilayered Composites. (Publisher's Version)
Darmstadt, Technische Universität Darmstadt,
DOI: 10.26083/tuprints-00020058,
[Ph.D. Thesis]

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Item Type: Ph.D. Thesis
Status: Publisher's Version
Title: TEM Investigations of Deformation Mechanisms in Nanocrystalline Metals and Multilayered Composites
Language: English
Abstract:

In the last few decades, nanostructuring has driven significant attention towards the development of novel metallic materials with advanced mechanical properties. Nanocrystalline (nc) metals are a class of nanostructured materials with grain sizes smaller than about 100 nm. These exhibit outstanding mechanical strength and fatigue properties compared to their coarse-grained (cg) counterparts. These are promising candidates for application as structural or functional materials. Nc metals in the form of thin films are employed as hard coatings on bulk components, structural components, and conductive layers in various micro-/nanoscale devices. These structural components and devices are often subjected to cyclic stresses or fatigue loading. Under these cyclic stresses, nc metals tend to exhibit the Bauschinger effect (BE). The strength loss during the BE is of great importance concerning the strength-ductility trade-off in nc metals. Furthermore, contact surfaces of the engineering components in service often undergo relative motion and are subject to both friction and wear. These extreme loading conditions demand nc metals with tailored interfacial characteristics for improved tribological performance. Aiming at ensuring high reliability and mechanical robustness for optimum performance of these components, there has been a strong motivation for understanding the mechanical properties and governing deformation mechanisms in nc metallic materials. This thesis aimed at in-depth investigation of microstructures at micro-/nanoscales using state-of-the-art in situ and ex situ transmission electron microscopy (TEM) to develop a closer link between the deformation structure and underlying deformation mechanisms in some nc metallic materials. The thesis has primarily focused on the in situ TEM nanomechanics of the BE and rotational deformation of grains in nc palladium thin films. A sputtered thin film of nc Pd was deformed inside TEM by cyclic loading-unloading experiments and the evolving microstructure was studied in real-time under different TEM imaging modes. The stress-strain response of the film exhibited a characteristic non-linear unloading behavior confirming the BE in the film. The corresponding bright-field TEM imaging revealed evidence of partially reversible dislocation activity. Towards a quantitative understanding of the deformation structure in real-time, in situ nanomechanical testing was coupled with precession-assisted automated crystal orientation mapping in scanning TEM (ACOM-STEM). Global ACOM-STEM analysis offered crystal orientation of a large number of grains at different states of deformation and confirmed partially reversible rotations of nanosized grains fitting to the observed BE during loading and unloading. Analysis of intragranular rotations showed substantial changes in the sub-structure within most of these grains indicating a dominant role of dislocation-based processes in driving these rotations. Globally, an unusually random evolution of texture was seen that demonstrated the influence of deformation heterogeneity and grain interactions on the resulting texture characteristics in nc metals. In the quest of understanding the grain interactions, local investigations based on annular dark-field STEM imaging during loading-unloading showed reversible changes in the contrast of grains with sets of adjoining grains exhibiting a unique cooperative rotation. Local analysis of the density of geometrically necessary dislocations (GNDs) showed the formation of dislocation pile-up at grain boundaries due to the generation of back-stresses during unloading. Critical observations of the evolution of GND density offered greater insights into the mechanism of cooperative grain rotations and these rotations were related to grain structure and grain boundary characteristics. In addition to understanding the influence of grain structure and grain boundaries, the thesis has further investigated the role of heterointerfaces in sputtered Au-Cu and Cu-Cr nanocrystalline multilayered composites (NMCs) deformed under cyclic sliding contact. The microstructural evolution in the NMCs was investigated at different deformation states by classical TEM imaging, ACOM-STEM as well as energy-filtered TEM (EFTEM). Au-Cu NMC with an initial high density of twin boundaries deformed by stress-driven detwinning with a concurrent change in grain structure in both Au and Cu. The formation of a vortex structure was observed due to plastic flow instabilities at Au-Cu interfaces that led to codeformation and mechanical intermixing. Cu-Cr NMC showed a preferential grain growth in Cu layers whereas no noticeable change in the grain sizes was seen in Cr layers. The phase maps revealed sharp interfaces between Cu and Cr layers indicating no intermixing between the immiscible phases. EFTEM results exposed the cracking processes in Cr layers with a concurrent migration of Cu in the cracks. Overall, the thesis has attempted to analyze the competing deformation processes and relate these with the microstructural heterogeneity in terms of grain structure and GB and interfacial characteristics in nc metallic materials.

Alternative Abstract:
Alternative AbstractLanguage

In den letzten Jahrzehnten hat die Nanostrukturierung der Entwicklung neuartiger metallischer Materialien mit fortschrittlichen mechanischen Eigenschaften große Aufmerksamkeit geschenkt. Nanokristalline (nc) Metalle sind eine Klasse von nanostrukturierten Materialien mit Korngrößen kleiner als etwa 100 nm. Diese weisen im Vergleich zu ihren grobkörnigen (cg) Gegenstücken hervorragende mechanische Festigkeits- und Ermüdungseigenschaften auf. Dies sind vielversprechende Kandidaten für die Anwendung als Struktur- oder Funktionsmaterialien. Nc-Metalle in Form von dünnen Filmen werden als harte Beschichtungen auf massiven Bauteilen, Strukturbauteilen und leitfähigen Schichten in verschiedenen Mikro-/Nano-Bauelementen verwendet. Diese Strukturbauteile und Geräte sind häufig zyklischen Belastungen oder Ermüdungsbelastungen ausgesetzt. Unter diesen zyklischen Belastungen neigen NC-Metalle dazu, den Bauschinger-Effekt (BE) zu zeigen. Der Festigkeitsverlust während der BE ist von großer Bedeutung für den Kompromiss zwischen Festigkeit und Duktilität bei NC-Metallen. Darüber hinaus unterliegen die Kontaktflächen der technischen Komponenten im Einsatz häufig einer Relativbewegung und unterliegen sowohl Reibung als auch Verschleiß. Diese extremen Belastungsbedingungen erfordern NC-Metalle mit maßgeschneiderten Grenzflächeneigenschaften für eine verbesserte tribologische Leistung. Mit dem Ziel, eine hohe Zuverlässigkeit und mechanische Robustheit für eine optimale Leistung dieser Komponenten zu gewährleisten, gab es eine starke Motivation, die mechanischen Eigenschaften und die maßgeblichen Verformungsmechanismen in NC-Metallwerkstoffen zu verstehen. Diese Arbeit zielte auf die eingehende Untersuchung von Mikrostrukturen auf Mikro-/Nanoskalen unter Verwendung modernster in situ und ex situ Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) ab, um eine engere Verbindung zwischen der Deformationsstruktur und den zugrunde liegenden Deformationsmechanismen in einigen nc metallische Materialien. Die Arbeit konzentrierte sich hauptsächlich auf die in-situ-TEM-Nanomechanik des BE und die Rotationsdeformation von Körnern in nc-Palladium-Dünnfilmen. Ein gesputterter Dünnfilm aus nc Pd wurde im TEM durch zyklische Belastungs-Entlade-Experimente verformt und die sich entwickelnde Mikrostruktur wurde in Echtzeit unter verschiedenen TEM-Bildgebungsmodi untersucht. Die Spannungs-Dehnungs-Reaktion des Films zeigte ein charakteristisches nichtlineares Entladeverhalten, was den BE im Film bestätigte. Die entsprechende Hellfeld-TEM-Bildgebung ergab Hinweise auf eine teilweise reversible Versetzungsaktivität. Für ein quantitatives Verständnis der Deformationsstruktur in Echtzeit wurden nanomechanische In-situ-Tests mit einer präzessionsunterstützten automatisierten Kristallorientierungskartierung in Scanning TEM (ACOM-STEM) gekoppelt. Die globale ACOM-STEM-Analyse lieferte die Kristallorientierung einer großen Anzahl von Körnern in verschiedenen Deformationszuständen und bestätigte teilweise reversible Drehungen von nanoskaligen Körnern, die während des Be- und Entladens zum beobachteten BE passen. Die Analyse der intragranularen Rotationen zeigte erhebliche Veränderungen in der Substruktur innerhalb der meisten dieser Körner, was auf eine dominante Rolle von versetzungsbasierten Prozessen beim Antrieb dieser Rotationen hinweist. Global wurde eine ungewöhnlich zufällige Entwicklung der Textur beobachtet, die den Einfluss von Verformungsheterogenität und Kornwechselwirkungen auf die resultierenden Textureigenschaften in NC-Metallen demonstrierte. Um die Kornwechselwirkungen zu verstehen, zeigten lokale Untersuchungen, die auf ringförmiger Dunkelfeld-STEM-Bildgebung während des Ladens und Entladens beruhten, reversible Änderungen des Kontrasts von Körnern mit Sätzen von benachbarten Körnern, die eine einzigartige kooperative Rotation aufweisen. Eine lokale Analyse der Dichte geometrisch notwendiger Versetzungen (GNDs) zeigte die Bildung von Versetzungsstapeln an Korngrenzen aufgrund der Erzeugung von Rückspannungen beim Entladen. Kritische Beobachtungen der Entwicklung der GND-Dichte lieferten bessere Einblicke in den Mechanismus kooperativer Kornrotationen, und diese Rotationen standen im Zusammenhang mit der Kornstruktur und den Korngrenzeneigenschaften. Neben dem Verständnis des Einflusses von Kornstruktur und Korngrenzen wurde in dieser Arbeit die Rolle von Heterogrenzflächen in gesputterten Au-Cu- und Cu-Cr-Nanokristallinen mehrschichtigen Verbundwerkstoffen (NMCs) untersucht, die unter zyklischem Gleitkontakt verformt werden. Die mikrostrukturelle Entwicklung in den NMCs wurde bei verschiedenen Deformationszuständen durch klassische TEM-Bildgebung, ACOM-STEM sowie energiegefiltertes TEM (EFTEM) untersucht. Au-Cu-NMC mit einer anfänglich hohen Dichte von Zwillingsgrenzen, die durch spannungsbedingte Entzwillingung mit einer gleichzeitigen Änderung der Kornstruktur von Au und Cu verformt wurden. Die Bildung einer Wirbelstruktur wurde aufgrund von plastischen Fließinstabilitäten an Au-Cu-Grenzflächen beobachtet, die zu Codebildung und mechanischer Vermischung führten. Cu-Cr-NMC zeigte ein bevorzugtes Kornwachstum in Cu-Schichten, während in Cr-Schichten keine merkliche Änderung der Korngrößen beobachtet wurde. Die Phasenkarten zeigten scharfe Grenzflächen zwischen Cu- und Cr-Schichten, was darauf hindeutet, dass sich die nicht mischbaren Phasen nicht durchmischen. EFTEM-Ergebnisse zeigten die Rissprozesse in Cr-Schichten mit einer gleichzeitigen Migration von Cu in den Rissen. Insgesamt wurde in der Arbeit versucht, die konkurrierenden Verformungsprozesse zu analysieren und diese mit der mikrostrukturellen Heterogenität in Bezug auf Kornstruktur und GB- und Grenzflächeneigenschaften in nc-metallischen Werkstoffen in Beziehung zu setzen.

German
Place of Publication: Darmstadt
Collation: xvi, 129 Seiten
Classification DDC: 500 Naturwissenschaften und Mathematik > 500 Naturwissenschaften
600 Technik, Medizin, angewandte Wissenschaften > 620 Ingenieurwissenschaften
Divisions: 11 Department of Materials and Earth Sciences > Material Science > Physical Metallurgy
Date Deposited: 23 Feb 2022 13:17
Last Modified: 23 Feb 2022 13:17
DOI: 10.26083/tuprints-00020058
URN: urn:nbn:de:tuda-tuprints-200580
Referees: Kübel, Prof. Dr. Christian ; Durst, Prof. Dr. Karsten
Date of oral examination: 14 February 2022
URI: https://tuprints.ulb.tu-darmstadt.de/id/eprint/20058
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