Im Rahmen dieser Arbeit wurde der Einfluss der Sauerstoffdynamik in Abhängigkeit des Ortes auf das Aktivitäts-/Selektivitätsverhalten für die selektive Oxidation von Acrolein zu Acrylsäure an Mo8V2W0,5Ox mittels operando Raman-Spektroskopie untersucht. Weiterhin wurde unter Verwendung von operando Raman-Spektroskopie eine vergleichende Studie der selektiven Oxidation von Acrolein und Methacrolein an Mo8V2W0,5Ox durchgeführt. Zu diesem Zweck wurde eine operando Raman-Zelle für die Untersuchung von Mischoxidkatalysatoren unter prozessrelevanten Bedingungen im Labormaßstab entwickelt und in einen bestehenden operando Raman-Aufbau mit Raman-Mikroskop und XYZ-Probentisch integriert. Neben der Optimierung des Versuchsaufbaus wurde eine Methode zur Identifizierung redoxsensitiver Raman-Signale erarbeitet. Die Validierung des Versuchsaufbaus und der Methodik erfolgte am Modellsystem CeO2 durch Untersuchung der kontrollierten Knallgasreaktion. Im Anschluss daran folgte die Untersuchung des technisch relevanten Zielsystems Mo8V2W0,5Ox. Die Ergebnisse zeigen einen direkten Zusammenhang zwischen dem Reduktionsgrad des Mischoxidkatalysators und der integralen Selektivität der selektiven Oxidation von alpha,beta-ungesättigten Aldehyden zur korrespondierenden Säure. Im stationären Zustand wird entlang des Katalysatorbetts eine Zunahme des Reduktionsgrads in Flussrichtung beobachtet. Der Verlauf des Gradienten ist abhängig vom Sauerstoffgehalt der gasförmigen Reaktionsmischung und wirkt sich auf die integrale Selektivität zu alpha,beta-ungesättigten Säure aus. Die verlangsamte Oxidation von Methacrolein zu Methacrylsäure am Mischoxid kann auf die verstärkte Bildung von Coke-Depositen zurückgeführt werden.