Im Rahmen dieser Arbeit wurden phasenreine, nanopartikuläre 3d-Übergangsmetallnitride aus wasserfreiem, flüssigem Ammoniak hergestellt. Untersucht wurden Phasen in den Systemen V-N, Cr-N, Mn-N, Fe-N und metallische Fe- und Co-Nanopartikel. Hierfür wurden Übergangsmetallsalze mit Natrium in flüssigem Ammoniak umgesetzt und die erhaltenen amorphen Produkte bei erhöhten Temperaturen im Vakuum behandelt. Ebenso wurde die Synthese von Co3B-Nanopartikeln durch Reaktion von Cobalt(II)-bromid mit Lithiumtetrahydridoborat in Tetrahydrofuran mit anschließender Temperaturbehandlung ermöglicht. Die verwendeten Analysemethoden beinhalteten Röntgenpulverdiffraktometrie, Transmissionselektronenmikroskopie, magnetische Messungen, Elektronenenergieverlustspektroskopie, energiedispersive Röntgenspektroskopie, Elementaranalyse und dynamische Differenzkalorimetrie. Hervorzuheben ist die Untersuchung der magnetischen Eigenschaften von Eisennitrid-Eisenoxid-Core-Shell-Partikeln und die Analyse der magnetostrukturellen Phasenumwandlung von CrN-Nanopartikeln. CrN-Nanopartikel zeigten als Katalysator sowohl für die Wasserstoff- als auch für die Sauerstoffbildungsreaktion eine hervorragende Aktivität. In dickwandigen Glasampullen wurden außerdem verschiedene Reaktionen in wasserfreiem, flüssigem Ammoniak bei Raumtemperatur durchgeführt.