Ziel der vorliegenden Arbeit ist die Entwicklung von elektrophoretischen Methoden für die Trennung und Charakterisierung von synthetischen Polyelektrolyten. Für die Analyse UV-transparenter Polyelektrolyte mit der Kapillarelektrophorese (CE) werden Methoden für die indirekte UV-Detektion und für die kontaktlose Leitfähigkeitsdetektion entwickelt. Diese werden dann für Untersuchungen von Polyacrylsäure und Polymethacrylsäure angewendet. Desweiteren werden Methoden entwickelt, mit denen komplex aufgebaute Polyethylenoxid/Polymethacrylsäure-Copolymere nach der Ladungsdichte und der chemischen Zusammensetzung aufgetrennt werden können.Zur Trennung von hochmolekularen Polyeketrolyten wird eine optimierte Kapillargelelktrophorese-Methode (CGE) entwickelt. Die Kopplung der CE mit der MALDI-TOF-Massenspektrometrie ermöglicht eine umfassende Trennung und Charakterisierung synthetischer Polyelektrolyte.