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Modifier und neue Flammschutzmittel für Epoxidharzformulierungen

Schmidt, Christian Markus (2019):
Modifier und neue Flammschutzmittel für Epoxidharzformulierungen.
Darmstadt, Technische Universität, [Ph.D. Thesis]

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Dissertation Christian Schmidt - Text
Schmidt Christian Markus Chemie 06.05.2019.pdf - Accepted Version
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Item Type: Ph.D. Thesis
Title: Modifier und neue Flammschutzmittel für Epoxidharzformulierungen
Language: German
Abstract:

Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit Epoxidharzsystemen (EP-Systemen) und der Verbesserung ihrer Eigenschaften mittels Zähmodifiern, phosphorhaltigen Nachvernetzungsmodifiern und Flammschutzmitteln (FSM). Ein besonderer Fokus lag auf der Synthese neuer FSM, ihrer synergistischen Anwendung in ausgewählten EP-Systemen und dem Auffinden der vorliegenden Wirkungsmechanismen. Mögliche Anwendungen der optimierten EP-Systeme sind Matrixharze, die in faserverstärkten Leichtbaumaterialien für die Luftfahrtindustrie bzw. in Leiterplatten (PCB) eingesetzt werden. Die vorliegende Arbeit beinhaltet zwei Forschungsschwerpunkte: Im ersten Teil der Arbeit wurden zunächst die Struktur-Eigenschaftsbeziehungen von EP-Systemen bestehend aus verschiedenen Epoxidharzen und Härtern systematisch untersucht. Als Untersuchungsobjekte dienten zwei Gruppen von EP-Systemen mit unterschiedlichen Glasübergangstemperaturen (Tg), welche jeweils für Injektionstechniken wie z. B. dem RTM-Verfahren (resin transfer moulding) besonders geeignet sind. Diese wurden durch den Einsatz von Modifiern beeinflusst, wobei luftfahrtspezifische Anforderungen erreicht, Wirkmechanismen aufgeklärt und Struktur-Eigenschaftsbeziehungen ermittelt wurden. Beide basieren auf dem Diglycidylether von Bisphenol A (DGEBA), auf den Einsatz von besonders toxikologisch bedenklichen Komponenten wurde gezielt verzichtet. Im zweiten Teil dieser Arbeit wurden für EP-Systeme geeignete phosphorhaltige FSM neu synthetisiert und getestet, hocheffiziente synergistische FSM-Kombinationen entwickelt, ihre Wirkmechanismen aufgeklärt und diese mit literaturbekannten flammgeschützten EP-Systemen verglichen. Die Glasübergangstemperatur der ersten für Injektionstechniken geeigneten EP-Systeme liegt im Bereich von 190°C-200°C, bei einer Härtungstemperatur von max. 180°C. Ihre weiteren Materialparameter wurden mit luftfahrtspezifischen Anforderungen und dem Referenzsystem “RTM 6“ verglichen. Zunächst wurde DGEBA mit verschiedenen aromatischen Aminen (Härterkomponente) sowie mit multifunktionellen Epoxidharzen kombiniert. Die Glasübergangstemperaturen (Tg) der gehärteten Proben wurden mittels Dynamischer Differenzkalorimetrie (DSC) und Dynamisch-Mechanischer Analyse (DMA, Tg (max. tanδ)) ermittelt. Mittels DSC wurde zudem der Einfluss von unterschiedlichen Härtern auf die Reaktivität der ungehärteten EP-Systeme bestimmt. Viskositäten wurden über dynamische Messungen zwischen 30°C und 200°C und isotherme Messungen bei 90°C bestimmt. Zudem wurde der Einfluss auf die Bruchzähigkeit der gehärteten Proben untersucht (Messgröße kritischer Spannungsintensitätsfaktor KIC). Es sind folgende neu entwickelte Systeme hervorzuheben: „EXA 30“ und „HP 20“, die jeweils aus DGEBA und einem der beiden multifunktionellen Epoxidharze EXA-7250 und HP-4710 (Salicylaldehyd- bzw. Naphthalin-basiert) bestehen. Als Härter kam das aromatische Diamin 4,4′-Methylen-bis-(2,6-diethylanilin) (M-DEA) zum Einsatz. Beide Systeme weisen eine Tg von etwa 190°C (Tg (DSC) und Tg (DMA, max. tanδ)) sowie eine Bruchzähigkeit wie das Referenzsystem RTM 6 auf (KIC ca. 0,60 MPa m1/2). Mit EXA 30, dessen Tg (DSC) mit 194°C die von HP 20 um 5°C übertrifft, wurden Untersuchungen zum Härtungsprozess mittels modellfreier Kinetik durchgeführt, wobei DSC-Messungen als Grundlage dienten und die Kissinger-Gleichung angewendet wurde. Diese Untersuchungen ergaben, dass die Reaktionsenthalpie von RTM 6 mit 438 J/g um 38 % höher und die Aktivierungsengergie mit 60 kJ/mol um 5 % höher als die von EXA 30 ist. Das Referenzsystem ist aufgrund der höheren Aktivierungsenergie etwas reaktionsträger als EXA 30, worauf bereits dynamische Viskositätsmessungen schließen ließen. Die Messkurven wurden zudem mit dem phänomenologischen Modell nach Kamal und Sourour (autokatalytisches Modell) beschrieben und die entsprechenden kinetischen Parameter ermittelt. Untersuchungen zur Wasseraufnahme des gehärteten Systems EXA 30 zeigten, dass diese analog zu literaturbekannten EP-Systemen und der Referenz zu Beginn nach dem zweiten Fick'schen Gesetz abläuft und dass der Diffusionskoeffizient D für das Referenzsystem und EXA 30 im Rahmen des Messfehlers gleich ist. Das mechanische Verhalten von selektierten Systemen konnten gezielt verbessert werden. Es gelang mittels Zusatzes von Zähmodifiern die Bruchzähigkeit der EP-Systeme zu steigern, wobei sich der Hochleistungsthermoplast Polyetherimid (PEI) als am wirkungsvollsten erwies (Steigerung bis auf KIC = 0,90 MPa m½). Die Wirkung dieses Zähmodifiers wurde mittels Rasterelektronenmikroskopie (REM) untersucht und wurde auf die Bildung einer zweiten Phase im ausgehärteten Harz zurückgeführt, wobei mehrere literaturbekannte Wirkungsweisen von Toughenern nachgewiesen wurden, dies erklärt die besonders hohe Effizienz des Zähmodifiers PEI. Ebenfalls wurde der Einfluss von phosphorhaltigen Nachvernetzungsmodifiern, d. h. von Phosphiten und eines im Rahmen der Arbeit synthetisierten Phosphonats, auf die Tg und die Bruchzähigkeit des EP-Systems EXA 30 erforscht. Zudem wurde der Einfluss auf das rheologische Verhalten der ungehärteten EP-Systeme untersucht. Es wurde gezeigt, dass Phosphite wie Diethylphosphit (DEP) und 5,5-Dimethyl-1,3,2-dioxaphosphorinan-2-on (DDPO) die Tg von EP-Systemen, die mit unterschiedlichen aromatischen Aminen gehärtet wurden, erhöhen. Dies war zuvor nur bei einzelnen mit aromatischen Aminen gehärteten Systemen beobachtet worden und insbesondere für mit aliphatischen Aminen gehärtete EP-Systeme untersucht worden. Diese Erhöhung nach einem erforderlichen Temperungsschritt bei 200°C bzw. 215°C beträgt für das System EXA 30 bis zu 20°C (Tg (DMA, max. tanδ)) bei Zugabe von DDPO (1 wt% P), allerdings bei deutlicher Verringerung der Bruchzähigkeit. Diese Tg-Erhöhung wird durch eine erhöhte Vernetzungsdichte verursacht, die auf einer Umesterung der Phosphite mit OH-Gruppen der Epoxidharzmatrix beruht, was auch mit NMR-Untersuchungen bestätigt wurde. Zwei Nachvernetzungsmodifier erwiesen sich für den Injektionsprozess als gut geeignet, da sie das rheologische Verhalten am geringsten beeinflussen: Zum einen das im Rahmen der Arbeit synthetisierte makromolekulare Phosphonat Poly[DMPAc-2-THIC], welches auch im FSM-Teil der Arbeit beschrieben wird und die Viskosität bei erhöhten Temperaturen wenig beeinflusst. Beim Einsatz dieses Phosphonates (1,0 wt% P) wurde die Tg von 193°C auf 201°C gesteigert (Tg (DMA, max. tanδ)), aber der KIC-Wert auf 0,52 MPa m½ erniedrigt. Zum anderen kam es beim Einsatz von DEP (0,5 wt% P) zur Steigerung der Tg auf 207°C (Tg (DMA, max. tanδ)), bei nur moderater Abnahme des KIC-Wertes auf 0,56 MPa m½. Die Glasübergangstemperatur (Tg) der zweiten für Injektionstechniken geeigneten EP-Systeme liegt im Bereich von 130°C-150°C (Tg (DSC)), bei einer Härtungstemperatur von max. 130°C. Es wurden erneut aminisch gehärtete Systeme untersucht. Mit Hilfe der temperatur-latenten Blockierung der Nukleophilie von reaktiven cycloaliphatischen Aminen wurde ein größeres Verarbeitungsfenster erreicht (60 min bei Temperaturen um die 80°C). Hierzu wurden die beiden Amine Isophorondiamin (IPDA) und 1,2-Diaminocyclohexan (1,2-DC) mit Zinkneodecanoat (ZnNeo2) komplexiert. Wie erwartet wurde mittels DSC-Messungen der ausgehärteten EP-Systeme, bestehend aus dem Komplex als Härter und DGEBA als EP-Harz, eine erniedrigte Reaktivität festgestellt. Als weiterer Lösungsansatz wurde das reaktionsträgere aromatische Amin M-DEA erfolgreich mit Hilfe von Triethylamin (TEA) und Salicylsäure (SAS) in seiner Reaktivität beschleunigt, wobei mit SAS die angestrebte Tg erreicht wurde. Neben dem Härtungsmechanismus der Polyaddition (Aminhärter) wurde auch die anionische Homopolymerisation von EP-Harzen untersucht. Es wurde ein System, das aus dem Imidazoliumsalz 1-Ethyl-3-methylimidazoliumacetat (EMIM Ac) als Initiator der EP-Homopolymerisation und Dicyandiamid (DICY) als Cohärter besteht, untersucht (EMIM Ac-DICY), da dieses ein gewünschtes Härtungsverhalten aufweist. Unter Zusatz eines auf Kern-Schale-Partikeln basierenden Zähmodifiers wurde die geringe Bruchzähigkeit des EP-Systems erheblich gesteigert (KIC-Werte von 0,50 auf 0,69 MPa m½ erhöht). Der Wirkmechanismus dieses Zähmodifiers wurde wie bei den vorherigen Systemen auf die Entstehung einer zweiten Phase im ausgehärteten Harz zurückgeführt. Im zweiten Teil dieser Arbeit, der sich phosphorhaltigen FSM für EP-Systeme widmet, wurde zunächst ein kommerziell erhältliches, phenolisches oligomeres FSM, das auf 9,10-Dihydro-9-oxa-10-phosphaphenanthren-10-oxid (DOPO) und Salicylaldehyd basiert, modifiziert. Die OH-Gruppen wurden mittels Atherton-Todd-Reaktion bzw. nukleophiler Substitution mit den phosphorhaltigen Verbindungen DOPO sowie 2-Chloro-5,5-dimethyl-1,3,2-dioxaphosphinan-2-oxid phosphoryliert und so neue oligomere FSM mit höherem Phosphorgehalt erzeugt. Es wurden zudem mehrere molekulare Analoga, die auf Salicylaldehyd und Phosphorylchloriden basieren, synthetisiert und strukturell charakterisiert. Des Weiteren wurde an ein trifunktionelles Acrylat, welches auf 1,3,5-Tris(2-hydroxyethyl)isocyanurat (THIC) basiert, mittels Phospha-Michael-Addition DOPO und/oder Dimethylphosphit (DMP) partiell addiert. Das noch durchschnittlich eine Acrylatgruppe je Molekül aufweisende Zwischenprodukt wurde radikalisch polymerisiert. Auf diese Weise wurden drei neue thermoplastische und somit im EP-Harz lösliche FSM, Poly[DOPAc-2-THIC], Poly[DOPAc-1-DMPAc-1-THIC] und Poly[DMPAc-2-THIC], erzeugt. Im Vergleich zum literaturbekannten molekularen Analogon, DOPAc-3-THIC, hat Poly[DOPAc-2-THIC] eine um 84°C höhere thermische Stabilität (2 wt% Gewichtsverlust bei 376°C, TGA). Die flammhemmende Wirkung und der Einfluss auf die Tg und die Bruchzähigkeit des Injektionssystems RTM 6 wurde untersucht. Es wurde festgestellt, dass die DMP-funktionalisierten THIC-Acrylat-Polymere als Nachvernetzungsmodifier wirken und die Tg (DSC) von 224°C auf 240°C bzw. 248°C erhöhen, bei kaum veränderter Bruchzähigkeit. Zudem wurde der Einfluss von neuen und etablierten FSM sowie synergistischen FSM-Mischungen auf das Brandverhalten zweier EP-Systeme untersucht, welche auch für Leiterplattenanwendungen (PCB) von Bedeutung sind: Ein auf DGEBA-basiertes und ein auf einem Phenolnovolak-Epoxidharz (D.E.N. 438) basiertes Epoxidharzsystem, jeweils mit Dicyandiamid und Fenuron gehärtet. Zunächst wurden die minimalen Phosphorkonzentrationen zum Erreichen der V-0-Klassifizierung im UL-94-V-Test bestimmt. Hierbei wurde in Übereinstimmung mit Literaturangaben festgestellt, dass eher gasphasenaktive FSM einen besseren flammhemmenden Effekt in hochvernetzten, mehr aromatische Einheiten enthaltenden und damit mehr Verbrennungs- bzw. Pyrolyserückstand (Char) bildenden EP-Systemen hervorrufen (Phenolnovolak-Epoxidharz-System). Im Vergleich dazu bilden DGEBA-basierte, weniger aromatische Einheiten enthaltende EP-Systeme deutlich weniger Char, weshalb dort FSM die beste Wirkung zeigten, welche die Char-Menge durch eine Festphasenaktivität erhöhen. Anschließend wurde untersucht, inwieweit die Wirkungsweise der FSM durch den Zusatz der beiden Synergisten Melaminpolyphosphat (MPP) und Aluminiumoxidhydroxid (Böhmit) beeinflusst wird. Generell wurde durch ihre Zugabe ein Absinken der Tg (DSC) des Endsystems verhindert. Außerdem konnte durch die Zugabe der anorganischen Synergisten die Menge an phosphororganischen FSM verringert werden, sodass hocheffiziente synergistische FSM-Systeme resultieren. Für das D.E.N. 438-basierte System konnte bei 15 wt% MPP die Zugabe des phosphororganischen FSM bis auf eine Menge verringert werden, die 0,2 wt% P entspricht. TGA-Untersuchungen zeigten, dass MPP während des Zerfalls des Systems mit der EP-Matrix interagiert und deren Pyrolysemechanismus beeinflusst. Untersuchungen mittels Cone-Kalorimetrie gaben einen tieferen Einblick in die Wirkungsweise der neuen FSM und der Referenz-FSM, sowohl bei alleiniger Zugabe als auch in Mischung mit MPP und Böhmit. Dies wurde durch REM-Aufnahmen des verbliebenen Chars ergänzt, welche zeigten, dass die hohe Effektivität der synergistischen FSM-Systeme aus der Bildung eines dichten Verbrennungsrückstandes in Kombination mit gasphasenaktiven FSM resultiert.

Alternative Abstract:
Alternative AbstractLanguage
The presented work deals with epoxy (EP) resins and the optimization of their properties by using modifiers such as tougheners, phosphorus based cross-linkers and flame retardants (FR’s). A particular focus was on the synthesis of new FR’s, their synergistic application in selected epoxy resins and the mechanisms of action. Possible applications for these optimized systems are epoxy matrix resins in fiber reinforced lightweight materials used by the aviation industry or printed circuit boards (PCB) which are used in the electronics industry. The two main research topics were the following: In the first part of this work the structure-property relationship of EP-systems containing different EP-resins and curing agents were systematically examined. To facilitate this, two groups of EP-systems with different glass transition temperatures (Tg), which are suitable for injection technologies such as RTM (resin transfer molding), were studied. By adding modifiers, established characteristic parameters for those systems are reached and structure-property relationships were investigated. All EP-systems were based on bisphenol A diglycidylether (DGEBA), the use of materials with toxicological concerns were deliberately renounced. In the second part of this work new phosphorus-based flame retardants for EP-systems were synthesized and tested, synergistic formulations developed, their present mechanisms of action elucidated. These were compared with literature and commercially available references. The Tg of the first EP-systems suitable for injection technologies are in the range of 190°C-200°C, cured at max. 180°C. Their material properties were compared with the reference system “RTM 6”. At the beginning DGEBA was combined with different multifunctional epoxy resins and aromatic amines (curing agent). The glass transition temperature of the cured samples was investigated by differential scanning calorimetry (DSC) and dynamic mechanical analysis (DMA, Tg (max. tanδ)). DSC measurements revealed the influence of the different curing agents on the reactivity of the uncured EP-systems. In addition, the viscosity was determined by dynamic measurement between 30°C and 200°C and isothermal measurements at 90°C. Furthermore, the influence on fracture toughness KIC of the cured samples was investigated. The following newly developed systems should be highlighted: „EXA 30“ and „HP 20“, both contain DGEBA and one on the multifunctional epoxy resins; Exa-7250 (based on salicilaldehyde) and HP-4710 (based on naphthalene). As curing agent the aromatic diamine 4,4′-Methylenebis(2,6-diethylaniline) was used. Both systems exhibit a Tg in the range of 190°C (Tg (DSC) and Tg (DMA, max. tanδ)) with a fracture toughness comparable to the reference RTM 6 (KIC ~ 0,60 MPa m½). The system EXA 30, Tg DSC = 194°C, shows a 5°C higher Tg compared to HP 20, further investigations regarding the curing process were completed. For this purpose, model free kinetics were applied and the Kissinger equation was used. The investigation revealed a reaction enthalpy for RTM 6 of 438 J/g, which is 38% higher and the activation energy of 60 kJ/mol which is 5 % higher compared to EXA 30. Therefore, the reference system is slightly less reactive compared to EXA 30, which had already been indicated by the viscosity measurements. The measurement curves were qualified with the phenomenological model of Kamal and Sourour (autocatalytic model) and the corresponding kinetic parameters determined. Investigations for EXA 30 regarding the water uptake of the cured samples revealed a behavior comparable to EP-systems known from literature and to the reference RTM 6. At the beginning Fick’s second law can be applied, the diffusion coefficient D for the reference and EXA 30 are comparable provided that the measurement error is taken into account. The fracture toughness of certain systems could be systematically improved. Especially the addition of the toughener polyetheramide (PEI) led to an increased fracture toughness (KIC = 0,90 MPa m½). The present mechanisms of action were elucidated by utilizing a scanning electron microscope (SEM), revealing the formation of a second phase in the cured EP-resin, hereby several previously published effects were proven, which explained the high efficiency of PEI as toughener. Also the effects of different cross-linkers such as the phosphites diethylphosphit (DEP), 5,5-dimethyl-1,3,2-dioxaphosphorinan-2-on (DDPO) and phosphonates including Poly[DMPAc-2-THIC], on material properties of the cured system EXA 30 were investigated by DSC, DMA, viscosity and KIC -measurements. A systematic increase of the Tg of EP-systems, cured with different aromatic diamines was shown. The cross-link reaction which often needs a post-curing step at 200°C or 215°C, had been already previously investigated with the special focus on cycloalliphatic amines containing EP systems and only a few containing aromatic amines. For EXA 30 combined with DDPO, 1 wt% of phosphorus (1 wt% P), an increase of Tg by 20°C (DMA, max. tanδ) could be achieved, with a simultaneous decrease of KIC -value due to increased cross-link density. This cross-link process which is based on transesterification processes of the phosphites and phosphonates with the EP-matrix, was also investigated by nuclear magnetic resonance (NMR) and dynamic rheology measurements. Due to a minor impact on viscosity characteristics, two cross-linkers demonstrated a performance particularly suitable for injection technologies. On the one hand the macromolecular phosphonate Poly[DMPAc-2-THIC], whose flame retardant properties were also investigated in the second part of this work. By adding a weight equivalent corresponding to1 wt% P, the Tg (Tg (DMA, max. tanδ)), could be increased from 193°C to 201°C, accompanied by a decrease of KIC to 0,52 MPa m½. On the other hand, by adding DEP (0,5 wt% P) the Tg was increased to 207°C with a KIC of 0,56 MPa m½. The Tg of the second series of EP-systems suitable for injection technologies is in the range of 130°C-150°C, (Tg (DSC)), cured at max. 130°C. At the beginning, EP-resins cured with cycloaliphatic amines were investigated. To reduce the reactivity of the curing agents, and to prolong the possible processing time, complexes consisting of cycloaliphatic amines including isophorone diamine (IPDA) or 1,2-diaminocyclohexane (1,2-DC) combined with Zinc neodecanoate (ZnNeo2) were produced. As expected, DSC measurements of the uncured systems (complex + EP) revealed a decrease of reactivity as desired. In the second approach the reactivity of an EP-system, using the aromatic diamine M-DEA as a hardener, was increased by utilizing triethylamine (TEA) and salicylic acid (SAS) as accelerators. Besides EP-systems cured by a polyaddition mechanism (amine hardener like M-DEA), also systems cured by the anionic homopolymerization of EP-resins were investigated. An EP-system using a combination of curing agents was used, consisting of the imidazole 1-Ethyl-3-methylimidazolium acetate (EMIM Ac, homopolymerization initiator) and 2-Cyanoguanidine (DICY) as co-curing agent (EMIM Ac-DICY). By adding a core-shell toughening agent the fracture toughness KIC could be increased from 0,50 to 0,69 MPa m½. Furthermore, the mode of action of this toughening modifier was investigated as previously, again revealing the formation of a second phase in the cured EP-system. In the second part of this work, which focuses on phosphorus containing FR’s for EP-resins, a reactive oligomeric and phenolic hydroxyl groups bearing commercially available FR based on 9,10-Dihydro-9-oxy-10-phosphaphenanthren-10-oxid (DOPO) and salicylaldehyde, was modified. The Atherton-Todd reaction and nucleophilic substitution was applied by reacting the phenolic hydroxyl groups with DOPO or 2-Chloro-5,5-dimethyl-1,3,2-dioxaphosphinane-2-oxide, obtaining new oligomeric FR’s with higher P-content. Analogous to these modified oligomeric products, other new monomeric compounds based on salicylaldehyde and DOPO or phosphorus chlorides were synthesized and structurally characterized. Three of these compounds were analyzed by X-ray crystallography. Furthermore, by applying the Phospha-Michael addition, the trifunctional acrylate 1,3,5-Tris(2-hydroxyethyl) isocyanurate (THIC) was modified with DOPO and/or dimethylphosphite (DMP). The intermediate product, containing on average one acrylate group per molecule, was polymerized by radical polymerization. The following three macromolecular compounds were produced: Poly[DOPAc-2-THIC], Poly[DOPAc-1-DMPAc-1-THIC] and Poly[DMPAc-2-THIC]. Compared to the molecular analog known from the literature, DOPAc-3-THIC, Poly[DOPAc-2-THIC] shows a 84°C higher thermal stability (2 wt% weight loss TGA = 376°C). A positive effect on Tg was found for the two DMP-units containing products, which act as cross-linkers, after applying a post-curing step. The Tg (DSC) could be increased from 224°C to 240°C and 248°C, without deterioration of the fracture toughness. Subsequently the influence of new and established FR’s and synergistic FR mixtures on two different literature relevant EP-systems with different Tgs, often used for printed circuit board (PCB) applications, was investigated. The first one based on DGEBA and the second system based on an epoxy novolac resin (D.E.N. 438), both cured with DICY and Fenuron. The minimum amount of FR (wt% P) for passing UL-94-V-0 was determined. In agreement with the literature, the more gas phase active FR's show a clearly increased performance in higher crosslinked and more aromatic units bearing EP systems such as the epoxy novolac system used. In contrast, for the less crosslinked DGEBA system, the more condensed-phase active FR’s show a better performance by increasing the amount of the char formed. In the following, the influence on the flame retardant performance was investigated by adding the synergists melamine polyphosphate (MPP) or AlO(OH) (Boehmite) to the formulation. In general, a negative influence on the Tg as observed for the addition of the neat FR’s to the resin, could be prevented, which was tremendous for some systems not containing the synergists. The amount of the non-synergist FR could be reduced significantly, showing superior flame retardant efficiency. Especially by adding MPP (15 wt%) to the epoxy novolac system, only 0,2 wt% P of additional FR had to be applied. Via TGA measurements, an interaction of MPP with the EP-matrix was demonstrated, which relates to the increased char residue. Further investigations applying cone calorimetry gave a more detailed insight into the present mechanisms of action of newly developed and referenced FR’s, singly and in combination with MPP and boehmite. These findings were complemented by SEM measurements of the remaining char residue, resulting in a better understanding of the present mode of action and interactions of the epoxy resin and the flame retardants during combustion. The superior flame retardant properties are evoked by the formation of dense char combined with gas-phase action of the organophosphorus compounds.English
Place of Publication: Darmstadt
Classification DDC: 500 Naturwissenschaften und Mathematik > 540 Chemie
Divisions: 07 Department of Chemistry > Fachgebiet Makromolekulare Chemie
Date Deposited: 03 Jun 2019 14:45
Last Modified: 03 Jun 2019 14:45
URN: urn:nbn:de:tuda-tuprints-87012
Referees: Rehahn, Prof. Dr. Matthias and Pfaendner, Prof. Dr. Rudolf
Refereed: 6 May 2019
URI: https://tuprints.ulb.tu-darmstadt.de/id/eprint/8701
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