Die photo(elektro)chemische (PEC) Wasserspaltung ist ein vielversprechender Weg zur Erzeugung von Wasserstoff aus erneuerbaren Energiequellen. Insbesondere PEC-Systeme vom Typ 2, bei denen die erforderliche Energie zum spalten von Wasser von zwei komplementaren Photoabsorbern bereitgestellt werden kann, haben das Potenzial wirtschaftlich zu konkurrieren mit der Dampfreformierung von Methan, dem herkömmlichen Verfahren zur Wasserstofferstellung. In dieser Arbeit wurden BiVO4 und CuFeO2 ausgewählt, um die Wasseroxidation beziehungsweise Wasserreduktion durchzuführen. Laut Literatur sind jedoch zusätzliche Kontaktmaterialien erforderlich um eine angemessene Wasserspaltleistung zu erreichen. Die genauen Vorteile dieser Kontaktmaterialien sind noch nicht vollstandig geklärt. Deshalb wurde sich in dieser Arbeit da zu entschieden, die Heteroübergangseigenschaften bestimmter BiVO4-und CuFeO2-basierter Heterostrukturen durch sogenannte Grenzflächenexperimente zu untersuchen. Innerhalb dieser Grenzflächenexperiment wurde ein bestimmtes Kontaktmaterial schrittweise auf ein BiVO4-oder CuFeO2-Substrat gesputtert und photoelektronenspektroskopische Messungen zwischen jedem Abscheidungsschritt durchgeführt. Auf diese Weise könnte die Bandanpassung zwischen dem Substrat und dem Kontaktmaterial sowie die maximal mögliche Variierung des Fermi-Niveaus fur die untersuchten Photoabsorbern bestimmt werden. Ein weiterer Teil dieser Arbeit umfasst die Herstellung von neuen anisotropen heterostrukturierten CuFeO2-und BiVO4-Pulvern durch Photodeposition. Insbesondere wurde Silber, Platin, Cobalt(oxy)(hydr)oxid und Nickel(oxy)(hydr)oxid auf anisotrop geformten BiVO4-und CuFeO2-Pulvern abgeschieden. Diese Pulvern wurden auf ihre Leistung bei der photochemischen Wasserspaltung getestet.