Obwohl die Anwendungsgebiete von hydrophilen Copolymeren außerordentlich vielseitig sind, stehen für die Charakterisierung der molekularen Struktur dieser Materialien keine ausreichend leistungsfähigen Analysenmethoden zur Verfügung. Ziel dieser Arbeit war es deshalb, mehrdimensionale chromatographische Methoden für hydrophile Copolymere zu entwickeln, die eine umfassende und schnelle Charakterisierung dieser Polymere ermöglichen. Die Schwerpunkte der Untersuchungen waren die Methodenentwicklung für Copolymere auf der Basis von Polyethylenglykol (PEG) und Acrylsäure (AS) und die Erarbeitung von Analysenverfahren für Polyethylenglykol-Polyvinylalkohol-Pfropfcopolymere (PEG-g-PVOH). Copolymere auf der Basis von PEG und AS lassen sich durch Copolymerisation eines PEG-Makromonomers mit Acrylsäure und ggf. weiteren Monomeren herstellen. Die Methodenentwicklung für die komplexen Copolymere erfolgte in zwei Schritten: Nach Charakterisierung des PEG-Makromonomers mittels Chromatographie am kritischen Punkt der Adsorption von PEG (LC-CC) wurden chromatographische Verfahren für binäre PEG-AS-Copolymere erarbeitet. Die Bestimmung der Molekulargewichtsverteilungen erfolgte durch wässrige SEC. Durch LC-CC war es möglich, die reinen Copolymere von Nebenprodukten und Edukten abzutrennen, womit erste Hinweise auf die chemische Heterogenität erhalten werden konnten. Zur Bestimmung des Zusammenhangs zwischen chemischer Heterogenität und Molekulargewichtsverteilung wurde eine Methode der 2D-Chromatographie für die Copolymere entwickelt. Dabei wurde die Trennung nach chemischer Zusammensetzung (LC-CC) in der 1. Dimension gewählt, die mit der entwickelten SEC-Methode gekoppelt wurde. Damit war es neben der Trennung von Nebenprodukten und Copolymeren möglich, eine zur chemischen Verteilung der Copolymere korrelierende Molekulargewichtsverteilung zu erhalten. Die PEG-g-PVOH-Pfropfcopolymere erhält man durch Hydrolyse von Polyethylenglykol-Polyvinylacetat-Pfropfcopolymeren (PEG-g-PVAc). Bei der Pfropfreaktion von Vinylacetat (VAc) auf PEG entstehen Pfropfcopolymere mit einem PEG-Rückgrat und PVAc-Seitenketten. Eine solche Pfropfreaktion verläuft niemals vollständig, so dass neben den eigentlichen Pfropfcopolymer auch die jeweiligen Homopolymere (PEG und PVAc) im Reaktionsprodukt vorliegen. Zur Auftrennung der Komponenten der Pfropfreaktion wurde die LC-CC von PVAc genutzt. So konnte PVAc-Homopolymer vom Pfropfcopolymer abgetrennt und quantifiziert werden. Die Korrelation zwischen chemischer Zusammensetzung und den Molekulargewichtsinformationen gelang durch die Kopplung der LC-CC und der SEC in entsprechenden 2D-Experimenten. In zeitaufwändigen Experimenten mit einer Flussrate von 2,5 ml/min in der 2. Dimension konnten PEG und PVAc im 2D-Konturplot klar voneinander getrennt werden. Nach Optimierung wurden diese Trennungen auch bei einer Flussrate von 8 ml/min erreicht. Der ursprüngliche zeitliche Aufwand von vier Stunden konnte so auf 70 Minuten reduziert werden. Für die durch Hydrolyse erhaltenen PEG-g-PVOH-Copolymere erfolgte die Auftrennung nach der chemischen Zusammensetzung durch LC-CC von PEG. Hier gelang es, den Anteil an ungepfropftem PEG abzutrennen und zu quantifizieren. Durch 2D-Chromatographie konnten unterschiedliche Copolymere hinsichtlich chemischer Heterogenität und Molekulargewichtsverteilung miteinander verglichen werden. Auch bei den vorliegenden 2D-chromatographischen Experimenten konnte mit einer hohen Flussrate in der 2. Dimension gearbeitet werden, so dass der Zeitaufwand pro Messung nur 75 Minuten betrug. Damit sind 2D-Messungen in einem Zeitfenster möglich, das sonst konventionellen SEC-Messungen einspricht.