Diese Dissertation behandelt die Entwicklung helikal-chiraler Alignment-Medien auf Basis von Poly(phenylacetylenen) zum Einsatz in der RDC-basierten NMR-Strukturanalytik. Auf Grundlage eines literaturbekannten, flüssigkristallbildenden Poly(phenylacetylens) werden quervernetzbare Copolymere entwickelt, welche nach dem "strain induced alignment in a gel"-Prinzip agieren. Die so erhaltenen Gele weisen hervorragende enantiodifferenzierende Orientierungseigenschaften für organische Moleküle auf. Desweiteren werden binäre, flüssigkristalline Mischphasen aus unterschiedlichen Poly(phenylacetylenen) untersucht, die je nach Polaritätsunterschied homogene Phasen oder zweiphasige Systeme ausbilden. Besonders letztere erweisen sich als äußerst interessant, da sie die simultane Bestimmung von Tensoren in einer Probe zulassen.