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Indentation Size Effect: Analysis of Underlying Mechanisms in (001) oriented Strontium Titanate Single Crystal via Chemical Etching and EBSD

Javaid, Farhan :
Indentation Size Effect: Analysis of Underlying Mechanisms in (001) oriented Strontium Titanate Single Crystal via Chemical Etching and EBSD.
E-Publishing-Service der TU Darmstadt, Darmstadt
[Ph.D. Thesis], (2017)

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Indentation Size Effect: Analysis of Underlying Mechanisms in (001) oriented Strontium Titanate Single Crystal via Chemical Etching and EBSD - Text
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Item Type: Ph.D. Thesis
Title: Indentation Size Effect: Analysis of Underlying Mechanisms in (001) oriented Strontium Titanate Single Crystal via Chemical Etching and EBSD
Language: English
Abstract:

Many crystalline materials exhibit an indentation size effect (ISE), i.e., an intrinsic increase in hardness with decreasing indentation depths during indentation with geometrically self-similar indenters such as pyramids and cone. During indentation testing, the material underneath the indenter is heavily deformed, introducing strain gradients in the materials, causing high local dislocation densities. For better understanding the small-scale mechanical properties, in the present work, the 3D dislocation structure evolution around and underneath the spherical and Berkovich indentations have been resolved for the first time in (001) oriented strontium titanate (STO) single crystal at room temperature via a Sequential Polishing and Etching Technique (SPET). The Scanning Electron Microscopy (SEM) and Electron Back Scatter Diffraction (EBSD) were used to analyze the dislocation microstructures at various depths below the surface.

The indentation data combined with dislocation etch-pit technique revealed that the incipient plasticity (manifested as sudden indenter displacement burst) was strongly influenced by pre-existing dislocations. Etching revealed a well-defined asterisk-shaped etch-pit symmetry around the residual impressions, aligned along the <100> and <110> directions, which evolved step-by-step by increasing indentation load. SPET obtained cross-sections confirmed the presence of a high dislocation density region below the indentations. At larger polishing depths, a dislocation free region surrounded by box-shaped dislocation etch-pits pattern was observed. From dislocation etch-pits shape and tracking of dislocation etch-pit pile-ups, it was found that the slip along {110} planes is more favorable underneath the indentations.

The dislocation etch-pits were digitized for calculating the dislocation densities at multiple depths with subsequent high-resolution electron backscatter diffraction (HR–EBSD) measurements at each polishing depth. The dislocation density quantified from etch-pit analysis includes both Statistically Stored Dislocations (SSDs) and (Geometrically Necessary Dislocations) GNDs, whereas HR-EBSD provides only the minimum GND density necessary to generate the measured orientation distribution. Both HR-EBSD and etch pit analysis show for each normalized radius a higher dislocation density at smaller loads. This result qualitatively validates the assumption in the Nix-Gao model that lower indentation depths result in higher GND densities.

Furthermore, elevated temperature (350 °C) Berkovich nanoindentation experiments were performed on (001) oriented STO to analyze the influence of temperature on the ISE and the dislocation structure around the residual impression. It was found that STO exhibits an ISE, which was strongly reduced at 350 °C compared to 25 °C. At 25 °C, dislocation pile-ups were found shorter as compared to 350 °C. This also correlates with the smaller size effects at 350 °C. Peach-Koehler forces and the elastic-plastic indentation stress field were used to model the influence of the lattice frictional stress on the dislocation pile-ups. Based on an equilibrium position of the outermost dislocations, an average lattice frictional stresses were calculated to be 89 MPa and 46 MPa at 25 °C and 350 °C, respectively.

Alternative Abstract:
Alternative AbstractLanguage
Viele kristalline Materialien zeigen einen Eindruckgrößeneffekt (Indentation Size Effect, ISE), was einen wesentlichen Anstieg der Härte mit abnehmender Eindringtiefe durch geometrisch selbstähnlichen Eindringkörpern wie Pyramiden und Kegeln bedeutet. Während des Eindringversuches wird das Material unter dem Eindringkörper stark deformiert, was zu einem Dehnungsgradienten führt, welcher wiederum eine hohe lokale Versetzungsdichte erzeugt. Um ein besseres Verständnis der mikromechanischen Eigenschaften zu erlangen, wurde die Entwicklung der dreidimensionalen Versetzungsstruktur um und unter eines sphärischen und eines Berkovich Eindringkörpers erstmals in (001) orientierten Strontiumtitanat (STO) Einkristallen bei Raumtemperatur mittels der sequentiellen Polieren und Ätzgrübchen-Technik (Sequential Polishing and Etching Technique, SPET) abgebildet. Rasterelektronenmikroskopie (Scanning Electron Microscopy, SEM) und Elektronenrückstrahlbeugung (Electron Back Scatter Diffraction, EBSD) wurden zusätzlich verwendet, um Versetzungsstrukturen in verschiedenen Tiefen unter der Oberfläche zu analysieren. Die Daten aus den Eindringversuchen kombiniert mit den Erkenntnissen der Versetzungs-Ätzgrübchen Methode zeigt, dass die beginnende plastische Verformung (welche sich als plötzliche, sprunghafte Änderung in der Last-Eindringkurve darstellt) stark von der Anwesenheit von zuvor entstandenen Versetzungen abhängig ist. Durch Ätzen kann eine sternförmige Ätzgrübchen-Struktur um den verbleibenden Eindruck sichtbar gemacht werden, welche entlang der <100> und <110> Richtung orientiert ist. Diese bilden sich inkrementell bei steigender Eindringkraft aus. SPET untersuchte Querschliffe bestätigen das Vorhandensein einer hohen Versetzungsdichte unterhalb des Eindruckes. Nach weiterem Polieren in tiefer liegende Schichten, konnten versetzungsfreie Bereiche, welche von quadratisch angeordneten Ätzgrübchen-Strukturen umgeben waren, beobachtet werden. Durch die Form der Ätzgrübchen und das Verfolgen der Anhäufungen von Ätzgrübchen konnte bewiesen werden, dass die Versetzungsbewegung entlang der {110} Ebene unter dem Eindruck bevorzugt abläuft. SPET wurde verwendet, um die Versetzungsdichte in den entsprechenden Tiefen zu bestimmen. Anschließend wurde mit der hochauflösenden Elektronenrückstrahlbeugung (High-Resolution Electron Backscatter Diffraction, HR-EBSD) vergleichend ebenfalls die Versetzungsdichte bestimmt. Die Versetzungsdichte, welche durch die Ätzgrübchen Methode ermittelt wurde, beinhaltet sowohl statistisch gespeicherte Versetzungen (Statistically Stored Dislocations, SSD) als auch geometrisch notwendige Versetzungen (Geometrically Necessary Dislocations, GND). HR-EBSD hingegen kann ausschließlich die Zahl an GBDs bestimmen, welche nötig ist um die gemessene Orientierungsänderung zu erzeugen. HR-EBSD und die Ätzgrübchen Methode zeigen für den normalisierten Radius eine höhere Versetzungsdichte bei kleineren Eindringlasten. Die Ergebnisse bestätigen die Annahmen des Nix-Gao Modell, welches bei kleineren Eindringtiefen eine höhere GND dichte erwartet. Weiterhin wurden Berkovich Eindringversuche bei erhöhten Temperaturen (350 °C) auf dem (001) orientierten STO durchgeführt, um den Temperatureinfluss auf den Eindruckgrößeneffekt und die Versetzungsstruktur um den verbleibenden Eindruck zu analysieren. Es zeigte sich, dass Strontiumtitanat einen ISE aufweist, welcher bei 350 °C deutlich schwächer als bei 25 °C ausgeprägt ist. Bei 25 °C wurden kürzere maximale Abstände der Ätzgrübchen zum Eindruck als bei 350 °C gemessen. Dies steht im Einklang mit dem geringer ausgeprägten ISE bei 350 °C. Peach-Köhler Kräfte und das elastisch-plastische Eindringspannungsfeld wurde verwendet um den Einfluss der Reibungsspannung des Gitters auf den Versetzungs-Stau zu berechnen. Basierend auf den äußersten Versetzungen, welche sich im Equilibriums-Zustand befinden, wurde eine durchschnittliche Gitterreibspannung von 89 MPa bei 25 °C und 46 MPa bei 350 °C berechnet.German
Place of Publication: Darmstadt
Publisher: E-Publishing-Service der TU Darmstadt
Classification DDC: 000 Allgemeines, Informatik, Informationswissenschaft > 000 Allgemeines, Wissenschaft
500 Naturwissenschaften und Mathematik > 530 Physik
500 Naturwissenschaften und Mathematik > 540 Chemie
600 Technik, Medizin, angewandte Wissenschaften > 620 Ingenieurwissenschaften
700 Künste und Unterhaltung > 730 Plastik, Numismatik, Keramik, Metallkunst
Divisions: 11 Department of Materials and Earth Sciences > Material Science
11 Department of Materials and Earth Sciences > Material Science > Mechanics of functional Materials
11 Department of Materials and Earth Sciences > Material Science > Materials Modelling
11 Department of Materials and Earth Sciences > Material Science > Nonmetallic-Inorganic Materials
11 Department of Materials and Earth Sciences > Material Science > Physical Metallurgy
Date Deposited: 13 Sep 2017 08:32
Last Modified: 13 Sep 2017 08:32
Related URLs:
URN: urn:nbn:de:tuda-tuprints-67628
Identification Number: 0495150152/dissertation.farhan.javaid2017
Referees: Durst, Prof. Dr. Karsten and Rödel, Prof. Dr. Jürgen and Oechsner, Prof. Dr. Matthias and Göken, Prof. Dr. Mathias
Refereed: 16 March 2017
URI: http://tuprints.ulb.tu-darmstadt.de/id/eprint/6762
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