In dieser Arbeit wurde eine Anlage zur plasma-gestützten Gasphasenabscheidung von Übergangsmetalloxiden/ -hydroxiden als Katalysatoren für die Sauerstoffentwicklung konstruiert. Als erstes wurde der Einfuss verschiedener Abscheideparameter wie der Substrattemperatur, dem Betriebsmodus (thermisch vs. Plasma) und der Wahl des Reaktivgases (Sauerstoff vs. Luft) auf die elektrochemische Aktivität von reinen Metalloxid/-hydroxid Schichten untersucht. Es stellte sich heraus, dass vor allem die Wahl des Reaktivgases einen großen Einfuss auf die resultierende Oxidationsstufe und die Oberflächenzusammensetzung hat. Während mit Luft CoOx(OH)y Schichten abgeschieden wurden, führte die Verwendung von Sauerstoff zur Abscheidung von CoOx Schichten. Durch die XPS Untersuchung der Proben vor und nach der elektrochemischen Charakterisierung konnte eine Korrelation zwischen der Änderung des Oxidationszustandes und der resultierenden Aktivität identifiziert werden. Zum Schluss wurden Co-basierte bimetallische Katalysatoren, CoMOx and CoMOx(OH)y (M=Ni, Fe, Cu), abgeschieden und der Effekt des Zweitmetalls auf die elektronische Struktur und Aktivität studiert.