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Formkontrollierte Herstellung von mikro-/nanostrukturierten Kupfer- und Eisenverbindungen sowie Anwendungsbeispiele

Neetzel, Cornelia :
Formkontrollierte Herstellung von mikro-/nanostrukturierten Kupfer- und Eisenverbindungen sowie Anwendungsbeispiele.
Technische Universität, Darmstadt
[Ph.D. Thesis], (2014)

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Item Type: Ph.D. Thesis
Title: Formkontrollierte Herstellung von mikro-/nanostrukturierten Kupfer- und Eisenverbindungen sowie Anwendungsbeispiele
Language: German
Abstract:

Das Verständnis von Nanostrukturen verschiedener Formen und Materialzusammensetzungen spielt in der heutigen Zeit insbesondere hinsichtlich der vielfältigen technologischen Applikationsmöglichkeiten eine wichtige Rolle [1]. Hierbei ist nicht nur deren Oberflächen-Volumen-Verhältnis entscheidend, sondern auch die Material- sowie Formbeständigkeit während der jeweiligen Anwendung [2]. In der vorliegenden Arbeit werden Möglichkeiten zur Herstellung von Mikro /Nanostrukturen verschiedener Größen und Formen vorgestellt. Der Fokus liegt im ersten Teil auf der Synthese von Draht- und Röhrenstrukturen durch chemische Abscheideverfahren in ionenspurgeätzten Polymer-Membranen als Templat mit hohen Längen-zu-Durchmesser-Aspektverhältnissen bis zu 469:1. Sie finden Verwendung als formgebende Schablonen zum Erhalt von eindimensionalen Nanostrukturen mit verschiedenen Längen und Durchmessern. Die Synthese solcher Strukturen wird durch vier verschiedene Abscheideverfahren, wie im ersten Abschnitt der vorliegenden Arbeit beschrieben, gewährleistet. Es wird ein Vergleich bezüglich der Reproduzierbarkeit und der Bandbreite an Möglichkeiten im Falle der hohlzylindrischen Formen durchgeführt. Die Synthese wird durch die elektrochemische und stromlose Abscheidung von Kupfer-Nanoröhren möglich. Die Herstellung von Kuprit-Röhren gelingt durch eine substratkatalysierte stromlose Abscheidung, wobei in dieser Arbeit unter Betrachtung von relevanten Reaktionsparametern der Herstellungsweg zum Erhalt von homogenen Wandstärken genau evaluiert wird. Eine weitere vorgestellte Synthesemethode ist die Herstellung von Lepidocrocit (ɣ-FeOOH)-Nanoröhren durch Partikelaggregation. Hier werden in einem Zwischenschritt Nano-Partikel in wässriger Lösung durch eine Fällungsreaktion hergestellt und anschließend durch das Deponieren auf der Porenoberfläche der ionenspurgeätzten Membran in eine eindimensionale Form gebracht. Im zweiten Teil der vorliegenden Arbeit sind Herstellungsverfahren zum Erhalt von kupferoxidischen Verbindungen durch Fällungsreaktionen in wässriger Lösung beschrieben. Dabei wird zunächst die aus der Literatur bekannte Fehling-Probe für die Herstellung von Kuprit-Partikeln angewandt. Durch das Verändern der Konzentrationsverhältnisse der Ausgangsmaterialien entstehen in Abhängigkeit der Reaktionszeit verschiedene Partikel-Formen. Es wird die reproduzierbare Synthese von Polyeder-Gebilden und Skelett-Strukturen diskutiert. Beide Kuprit-Formen werden auf ihre elektrochemische Aktivität gegenüber der Glucose-Oxidation getestet. Der Fokus liegt auf der Bestimmung der Sensitivität und der Selektivität durch Vergleich des elektrochemischen Ansprechvermögens gegenüber Harnsäure, Fruktose und Ascorbinsäure.

Ein weiteres Herstellungsverfahren von kupferoxidischen Verbindungen in der Oxidationsstufe +1 und +2 wird im letzten Kapitel der vorliegenden Arbeit durch ein Zwei-Stufen-Verfahren beschrieben, welches sowohl die Synthese von Kuprit-Mikrostrukturen mit nanoporöser Oberfläche als auch Kupfermonoxid-Gebilde in Form von gebündelten Nadeln ermöglicht. Die gebündelten Kupfermonoxid-Nanonadeln werden anschließend auf ihre Eignung als Elektrodenmaterial in Lithium-Ionen-Batterien bei Anwendung zweier verschiedener Bindemittel getestet. Die hierbei angewandten Methoden schließen Zyklentests und Zyklovoltammetrie-Messungen ein.

Alternative Abstract:
Alternative AbstractLanguage
Due to the high amount of potential applications, a precise understanding of nanostructures of different shape and material compositions is currently indispensable [1]. More specifically, it is important to evaluate these structures not only with respect to their aspect ratio between the surface area and the volume, but in the context of the stability of the material and the shape during utilization [2]. Herein, possibilities for the production of micro-/nanostructures of different dimensions and shape are presented. In the first section of the thesis the synthesis of wire and tube structures is introduced by chemical deposition methods in ion track etched polymer templates of high aspect ratios up to 469:1 (ratio between length and diameter). In this application, these membranes act as a scaffold, in which a desired material can be deposited resulting in different shapes and lengths. The synthesis of these structures is carried out by four different deposition methods. The routes are compared considering the possibilities of wall thickness-variation in the case of hollow cylindrical shapes. Copper nanotubes are obtained by both an electrochemical and electroless deposition route. In contrast, the synthesis of cupric oxide tube structures is depicted as a substrate catalyzed deposition method. In this context, relevant reaction parameters are evaluated in order to get homogeneous wall thicknesses. Subsequently, the fabrication of lepidocrocite (ɣ-FeOOH) nanotubes is described as a two-step synthesis route. Nanoparticles are produced by precipitation in aqueous solution and deposited on the pore surface of the ion track etched polymer membrane resulting in a one dimensional nano-shape. The second part of the thesis introduces production routes of copper oxide compounds of different shapes and dimensions without using templates. This is accomplished by the well-known Fehling reaction. Here, cuprous oxide micro-particles of different shapes and sizes are synthesized by varying the concentration of the precursor materials as a function of deposition time. The fabrication of polyhedric and skeletal structures is presented. These cuprous oxide structures are tested as glucose sensors by measuring the electrochemical response towards the oxidation of glucose. Sensitivities as well as selectivities for uric acid, fructose and ascorbic acid are determined. In the last chapter, the production of copper oxide materials in different oxidation states via a two-step route is presented. As a result, nanoporous cuprite structures and copper oxide materials in a bundled nanoneedle shape is obtained. In combination with two binder materials, bundled nanoneedles were tested as an electrode material in lithium ion batteries. Both were compared by endurance cycle life tests and cyclovoltammetry measurements.   English
Place of Publication: Darmstadt
Classification DDC: 500 Naturwissenschaften und Mathematik > 540 Chemie
600 Technik, Medizin, angewandte Wissenschaften > 620 Ingenieurwissenschaften
Divisions: 11 Department of Materials and Earth Sciences
11 Department of Materials and Earth Sciences > Material Science
11 Department of Materials and Earth Sciences > Material Science > Material Analytics
Date Deposited: 12 Aug 2014 09:39
Last Modified: 12 Aug 2014 09:39
URN: urn:nbn:de:tuda-tuprints-41034
Referees: Ensinger, Prof. Wolfgang and Roth, Prof. Christina
Refereed: 25 July 2014
URI: http://tuprints.ulb.tu-darmstadt.de/id/eprint/4103
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