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Constrained Sintering of Patterned Ceramic Films on Stiff Substrates

Jamin, Christine Cornelia :
Constrained Sintering of Patterned Ceramic Films on Stiff Substrates.
Technische Universität, Darmstadt
[Ph.D. Thesis], (2014)

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Item Type: Ph.D. Thesis
Title: Constrained Sintering of Patterned Ceramic Films on Stiff Substrates
Language: English
Abstract:

Constrained sintering is a common step during the fabrication of devices such as integrated circuit boards, ceramic gas sensors or low temperature co-fired ceramic (LTCC) modules. Due to the layered nature of those components, special challenges arise since in-plane stresses due to the geometrical constraint imposed by the substrate may cause damage and loss of functionality. Possible damage scenarios are delamination along the film-substrate interface, cracking of preexisting flaws or mud-cracking. The degree of constraint and thus the magnitude of the stresses depend on the nature of the interface, which in turn is influenced by factors such as material, substrate roughness and feature size. Due to the high cost of prototyping, prediction of the sintering behavior of different features by simulation methods is desirable. Like this, near-net shape fabrication of patterned films is achievable.

In this work, patterned alumina features with thicknesses ranging from 5µm to 32µm and lateral dimensions between 10µm and 500µm have been fabricated using micro-molding in capillaries. Stripes with and without intentionally introduced flaws as well as ring structures are available. The influence of the substrate properties are studied by comparison of smooth and rough as well as plain and platinum coated sapphire substrates. Experiments are repeated with a liquid phase sintering aid in case of the smooth sapphire substrates. Vertical and lateral strain data are analyzed using white light interferometry as well as scanning electron microscopy. Stripe cross sections display lateral and vertical density gradients, leading to a high density skin at all free surfaces that encloses a porous area near the substrate. Elongated pores oriented perpendicular to the substrate are found in the stripe center, whereas pores near the edge are less oriented. Edge delamination is present in all materials and increases with decreasing thickness-to-width ratio of the ceramic stripes. Lateral and vertical sintering strains are characterized; the former are found to be strongly dependent on feature size and achieve values close to the vertical strains in the case of narrow features, whereas strong enhancement of the vertical strains and near-zero lateral strains are characteristic of the wider stripes. Substrate roughness leads to decreasing lateral strains, reduced delamination and lower densification. An intermediate platinum layer allows for larger lateral strains despite lower delamination by accommodation of lateral stresses. The degree of constraint is quantified by using the vertical-to-lateral strain ratio. All studied materials show a transition from quasi-free sintering behavior (ratios close to unity) at high thickness-to-width ratios and perfect constraint (ratios above unity) at low ratios. The transition occurs at lower ratios when metallic interlayers are present, thus reducing the degree of constraint. When a liquid phase sintering aid is present, quasi-free sintering behavior is found at lower thickness-to-width ratios than in case of solid state sintered structures.

The above mentioned strain data are used to calculate the interface friction coefficient. The latter is found to follow model predictions and is used to predict the shrinkage behavior of ring structures. In addition, intentionally introduced flaws show cracking during sintering. Their propensity to crack is greater in narrow stripes; in addition, the proximity of the stripe edge results in oriented cracks perpendicular to the stripe edge. Wide stripes experience radial cracking. The degree of cracking depends on the lateral strain experienced by the overall stripe, which in turn is determined by material and substrate roughness. In-situ environmental scanning electron microscope pictures prove that crack propagation occurs via micro-crack coalescence in oriented cracks.

The experimental data in this work have been placed at the disposal of simulation experts who have provided simulations using the discrete element and finite element methods. These simulation results reproduce important experimental findings such as lower sintered density in stripes on rough substrates as well as delamination and shape distortion during sintering.

Alternative Abstract:
Alternative AbstractLanguage
Sintern unter geometrischer Einschränkung ist ein häufig vorkommender Prozessschritt bei der Herstellung von integrierten Schaltkreisen, keramischer Gassensoren oder LTCC-Modulen. Aufgrund des schichtartigen Aufbaus dieser Bauteile ergeben sich besondere Herausforderungen, da Spannugnen in der Filmebene entstehen können, welche Bauteilschädigung bis hin zum Verlust der Funktionalität bewirken können. Mögliche Schadensfälle sind Delaminierung entlang der Grenzfläche, Mud-Cracking sowie Rissbildung an Defekten. Der Grad der geometrischen Einschränkung und somit die Größenordnung der Spannungen hängen von den Eigenschaften der Grenzfläche ab, welche wiederum durch die verwendeten Substratmaterialien sowie deren Rauigkeit und die Geometrie der Filmstrukturen bestimmt sind. Das Sinterverhalten solcher Strukturen kann durch Simulationen vorhersagbar gemacht werden, um die Kosten für die Herstellung von Prototypen zu reduzieren. Somit wird die endkonturnahe Fertigung ermöglicht. In dieser Arbeit wurden strukturierte Aluminiumoxid-Filme mit Abmessungen von 5µm bis 32µm in der Dicke sowie 10µm bis 500µm in der Breite mittels Mikroformung in Kapillaren hergestellt. Streifen mit oder ohne vorsätzlich eingebrachte Defekte sowie Ringstrukturen sind verfügbar. Der Einfluss der Substrateigenschaften wird durch den Vergleich von rauen und glatten sowie platinbeschichteten und unbeschichteten Saphirsubstraten systematisch erforscht. Die Experimente auf glattem Saphir werden zudem mit einem Flüssigphasensinteradditiv wiederholt. Die vertikale und laterale Dehnung wird mittels Weißlichtinterferometrie und Rasterelektronenmikroskopie ermittelt. Die Filmquerschnitte nach dem Sintern zeichnen sich durch vertikale sowie laterale Dichtegradienten aus. Dies führt zu einer hochdichten Haut entlang aller freien Flächen, welche einen porösen Bereich am Substrat einschließt. Elliptisch verzerrte Poren, deren Hauptachse senkrecht zum Substrat angeordnet sist, finden sich im Zentrum der Streifen. In Kantennähe hingegen liegt eine geringere Porenorientierung vor. Delaminierung der Streifen entlang des Substrats ist in allen Materialien präsent. Hierbei steigt die Länge des Delaminationsrisses mit sinkendem Aspektverhältnis der Streifen. Die lateralen und vertikalen Dehnungskomponenten während des Sinterns werden ebenfalls systematisch studiert. Erstere sind stark geometrieabhängig und nehmen in schmalen Streifen Werte in der Größenordnung der vertikalen Dehnung an. In breiten Streifen hingegen wird die typische Erhöhung der vertikalen Dehnung bei verschwindendem lateralem Dehnungsbeitrag beobachtet. Erhöhte Substratrauigkeit führt zu reduzierter lateraler Dehnung, geringerer Länge des Delaminationsrisses und niedrigerer Verdichtung. Eine Platinzwischenschicht resultiert in größeren lateralen Dehnungen trotz geringerer Delaminierung. Letzteres ist dem Vermögen der Platinschicht, bei hohen Sintertemperaturen laterale Spannungen durch Kriechverformung abzubauen, geschuldet. Der Grad der geometrischen Einschränkung wird mit Hilfe des Dehnungsverhältnisses (vertikal zu lateral) quantifiziert. Alle verwendeten Substratmaterialien weisen einen Übergang vom quasi-freien Sintern bei hohen Aspektverhälnissen (Quotienten nahe 1) und perfekter geometrischer Einschränkung (Quotienten >> 1) bei geringen Aspektverhältnissen. Dieser Übergang erfolgt im Falle einer metallischen Zwischenschicht bei geringeren Aspektverhältnissen, so dass der Grad der geometrischen Einschränkung reduziert wird. Im Falle des flüssigphasensinternden Schichtmaterials wird quasi-freies Sinterverhalten bei geringeren Aspektverhältnissen beobachtet als bei festphasensinternden Streifen. Die genannten Dehnungsdaten werden verwendet, um den Schichtreibungskoeffizienten zu berechnen. Dieser hängt von der Schichtdicke entsprechend der Modellvorhersagen ab und wird zur Vorhersage des Sinterverhaltens von Ringstrukturen genutzt. Darüber hinaus wurde das Risswachstum an gezielt eingebrachten Kavitäten studiert. Deren Neigung zur Rissbildung ist in schmalen Streifen größer; außerdem führt die Nähe der Streifenkante zur Bildung orientierter Risse senkrecht zur Kante. Kavitäten in breiten Streifen hingegen bilden zufällig orientierte Radialrisse aus. Das Ausmaß des Risswachstums hängt vom Absolutwert der Dehnung des betreffenden Streifensystems ab, welcher wiederum von Substratmaterial und –rauigkeit beeinflusst wird. In-Situ elektronenmikroskopische Untersuchungen identifizieren einen kriechenden Risswachstumsmechanismus im Falle der orientierten Risse. Die experimentellen Ergebnisse aus dieser Arbeit wurden für die Erzeugung verbesserter Simulationsdaten zur Verfügung gestellt. Sowohl auf der finiten Elemente Methode als auch auf der diskreten Elemente Methode basierende Simulationsergebnisse wurden von kooperierenden Einrichtungen durchgeführt. Diese Simulationsergebnisse bestätigen die experimentellen Erkenntnisse aus dieser Arbeit; z. B. die geringere Dichte gesinterter Streifen auf rauen Substraten sowie Delaminierung und Formänderung während des Sinterns. German
Place of Publication: Darmstadt
Uncontrolled Keywords: Sintering, Ceramics, Alumina, Films, Micromolding in Capillaries
Alternative keywords:
Alternative keywordsLanguage
Sintern, Keramik, Aluminiumoxid, Schichten, Mikroformung in KapillarenGerman
Classification DDC: 600 Technik, Medizin, angewandte Wissenschaften > 620 Ingenieurwissenschaften
Divisions: 11 Department of Materials and Earth Sciences
11 Department of Materials and Earth Sciences > Material Science
11 Department of Materials and Earth Sciences > Material Science > Nonmetallic-Inorganic Materials
Date Deposited: 04 Jul 2014 11:36
Last Modified: 04 Jul 2014 11:36
URN: urn:nbn:de:tuda-tuprints-40174
Referees: Rödel, Prof. Jürgen and Guillon, Prof. Olivier
Refereed: 9 May 2014
URI: http://tuprints.ulb.tu-darmstadt.de/id/eprint/4017
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