Heterogen katalysierte Partialoxidationen an Mischoxiden erfordern multifunktionale Katalysatoren, die in der Lage sind, das organische Molekül und den für die Reaktion notwendigen Sauerstoff zu aktivieren. Stammt dieser aus dem Festkörper selbst, so muss der Katalysator zusätzlich die Eigenschaft haben, sich zu regenerieren. Das in dieser Arbeit untersuchte Mischoxidsystem für die Partialoxidation von Acrolein zu Acrylsäure basiert auf den Übergangsmetallen Molybdän, Vanadium und Wolfram. Diese komplexen Fähigkeiten des Katalysatorsystems galt es durch eine geeignete Präparationsstrategie gezielt zu modifizieren. Es konnte gezeigt werden, dass eine eindeutige Rückkopplung zwischen Katalysatorperformance und Präparationsparametern und Zwischenstufen besteht. Dies eröffnet eine systematische Weiterentwicklung der Präparationsstrategie und damit ein vertieftes Verständnis für die Wirkungsweise des aktiven Kontakts. Für die Entwicklung einer Präparationsstrategie wurde der Grundgedanke eines rationalen Katalysatordesigns aufgegriffen. Es wurden sowohl strukturelle/morphologische Untersuchungsmethoden (z. B. XRD, REM, EDX, TG/DTA, DRIFTS, etc.) als auch kinetische (u. a. TG/DTA-MS, Mikroreaktor für transiente Messungen) für die Erfassung der einzelnen Präparationsschritte eingesetzt. Abschließend wurden die präparierten Mischoxide bzgl. ihrer katalytischen Eigenschaften mittels TP-Experimenten untersucht. In diesem Zusammenhang lässt sich die Problematik des Reaktionsnetzwerkes schematisch auf eine Selektivoxidation und die konkurrierenden unselektiven Parallel- bzw. Folgereaktion reduzieren. Für die notwendigen Untersuchungen wurde u. a. eine Sprühtrocknungsapparatur konzipiert und gebaut, eine TG/DTA-Analytik für die Durchführung von transienten Experimenten angepasst und optimiert sowie eine bestehende Apparatur zur Durchführung von transienten Methoden weiterentwickelt.