Eine systematische Studie über die Synthese und die supraleitenden Eigenschaften von metall-reichen Übergangsmetallboriden wurde durchgeführt. Fünf verschiedene binäre Systeme der Boride von Niob, Tantal, Molybdän, Wolfram und Rhenium wurden hierzu untersucht. Proben von verschiedenen Übergangsmetallboriden der allgemeinen Zusammensetzungen M2B, MB, M3B2, MB2 und M2B4 wurden mittels HochtemperaturFestkörper-Synthesen dargestellt. Die Reaktionen wurden in drei unterschiedlichen Ofentypen mit verschiedenen Tiegelmaterialien durchgeführt: elektrischer Lichtbogenofen (Kupfertiegel), Hochfrequenz-Induktionsofen (Bornitrid-, Tantal- oder Glaskohlenstofftiegel) sowie gebräuchliche Rohröfen (geschlossene evakuierte Quarzampullen). Die erhaltenen Produkte wurden mittels Röntgenpulverdiffraktometrie, Rasterelektronenmikroskopie und energiedisperser Röntgenspektroskopie charakterisiert. Phasenanalysen und Kristallstruktur Verfeinerungen basierend auf bekannten Strukturmodellen aus der Literatur wurden mit der Rietveld-Methode durchgeführt. Eine Neutronenbeugungsmessung wurde an W2B4 durchgeführt, die eine vollständige Bestimmung der Kristallstruktur ermöglichte. Die Messung war notwendig, da die akkurate Bestimmung von Bor-Atompositionen und Besetzungsfaktoren bei Anwesenheit eines schweren Elements, wie Wolfram, anhand von Röntgenbeugungsdaten schwierig ist. Ein neues Struktur Modell für W2B4 wurde vorgeschlagen. Mit einem SQUID-Magnetometer wurden bei Temperaturen herab bis zu 1,8 K an einigen der Produkte magnetische Messungen durchgeführt, um zu sehen, ob diese Übergangsmetallboride bei niedrigen Temperaturen supraleitend werden. Die Ergebnisse wurden mit Daten aus der Literatur verglichen. Supraleitende Eigenschaften wurden für die folgenden Verbindungen gefunden: NbB2 (TC= 3,5 K), β-MoB (TC = 2,4 K), β-WB (TC = 2,0 K), α-WB (TC = 4,3 K), W2B4 (TC = 5,4 K), Re7B3 (TC = 2,4 K). Ein Zusammenhang zwischen den supraleitenden Eigenschaften, der Zusammensetzung und den Strukturmerkmalen wurde für die Metalldiboride diskutiert. Es wurde auch wurde festgestellt, dass es einen Einfluss der Partikelgröße auf die Supraleitung von WB und W2B4 gibt.