In dieser Arbeit wird die hydrothermale Synthese von Li4 Ti5 O12 durch gezielte Variation der Syntheseparameter untersucht. Das aus der hydrothermalen Behandlung von Titandioxid in Hydroxiden resultierende Produkt ist von dem eingesetzten Lösungsmittel, den Hydroxiden und dem Verhältnis der Reaktanden abhängig. In dieser Arbeit wird der Einfluss mehrerer Alkohole und Wasser, der Lithium- und Natriumhydroxidmenge und des Titan-Lithiumhydroxid-Verhältnisses untersucht. Insbesondere die Partikelgröße des Produkts sinkt mit abnehmender Lösungsmittelpolarität. Weiterhin zeigen Spinelle sehr unterschiedliche Einlagerungsmechanismen mit Lithium-Ionen. Die untersuchten Spinelle Li4 Ti5 O12 , CuCr2 Se4 und MnFe2 O4 zeigen einen Insertions-, einen kombinierten Ersetzungs- und Insertions- sowie einen Konversionsmechanismus. Zudem zeigt Li4 Ti5 O12 bei der Einlagerung bei niedrigen Potentialen eine starke strukturelle Unordnung. Für diese Untersuchungen werden in situ-Methoden wie XRD und XAS in dieser Arbeit verwendet. Die Möglichkeiten dieser Methoden werden insbesondere an den Materialien LiMn1/3 Fe1/3 Co1/3 PO4 und Y2 Ti2 O5 S2 gezeigt. Dabei ist es möglich, an LiMn1/3 Fe1/3 Co1/3 PO4 XAS-Spektren für alle drei Metalle simultan zu messen. Bei Y2 Ti2 O5 S2 gelang nach Optimierung des Messaufbaus auch die Messung der XAS-Spektren der Schwefelabsorptionskante.