Mischoxide auf Basis von Mo, V und W werden als heterogene Katalysatoren für die Selektivoxidation von Acrolein zu Acrylsäure verwendet. Eine Eigenheit dieser Systeme ist, dass die Aktivität durch Zugabe von Wasserdampf deutlich gesteigert werden kann. Motivation dieser Arbeit war die Fragestellung, ob durch Anwendung einer hydrothermalen Präparationsmethode das bekannte Mischoxidsystem Mo8V2W1,5Ox in seiner katalytischen Performance verbessert werden kann und ob der Wassereffekt hierbei erhalten bleibt. Es wurden drei Katalysatorproben mittels hydrothermaler Präparation und Sprühtrocknung erzeugt und hinsichtlich ihrer Festkörpereigenschaften sowie katalytischen Performance untersucht. Es zeigte sich, dass die hydrothermale Präparation Katalysatoren mit bedeutend höherer spezifischer Oberfläche und Aktivität liefert. Die beobachteten Aktivitätsunterschiede resultieren hauptsächlich aus der höheren spezifischen Oberfläche sowie aus der höheren Dichte an Aktivzentren. Darüber hinaus zeigten TP-Experimente in Gegenwart von Wasser, dass die aktivitätssteigernde Wirkung ungeachtet der Präparationsmethode auftritt. Als Hauptursache wird die reversible Bildung von Oberflächen-Hydroxylgruppen angesehen, die als zusätzliche Reaktionszentren fungieren. In einer neuartigen Variante von TP-Experimenten, bei denen unter Reaktionsgas positive und negative Heizraten in direkter Abfolge durchgeführt werden, zeigten die Mischoxide eine bis dato unbekannte Hysterese in Umsatz und Ausbeute. Dieser Effekt könnte durch das Vorliegen verschiedener Reduktionsgrade im Mischoxid hervorgerufen werden. Abhängig von der experimentellen Historie des Systems kann das Mischoxid bei gleicher Temperatur in unterschiedlichen Reduktionsgraden vorliegen und zeigt infolge dessen unterschiedliche Aktivität. Ein niedriger Reduktionsgrad geht mit einer höheren Aktivität einher. Die Anwendung der hydrothermalen Präparationsmethode führt zu Katalysatoren, die im Vergleich mit den sprühgetrockneten eine ausgezeichnete Performance zeigen. Damit steht ein weiteres Modellkatalysatorsystem zur Verfügung, das neben einer exzellenten Aktivität auch eine adäquat hohe spezifische Oberfläche bietet und sich so z. B. für spektroskopische Untersuchungsmethoden anbietet.