Diese Doktorarbeit konzentriert sich vorallem auf die dreidimensional aufgelöste Charakterisierung von Direktmethanol-Brennstoffzellen. Zunächst wurden räumlich aufgelöste Analysen am Ende der Lebensdauer von Stapel-Membranelektrodenanordnung mit Hilfe von verschiedenen Techniken, wie zum Beispiel Röntgenbeugung (XRD), Transmissionselektronenmikroskopie (TEM), energiedispersive Röntgenmapping (EDX) und Röntgen-Absorptions-Spektroskopie (XAS) durchgeführt. Der Verbleib des Rutheniums in der Direktmethanol-Brennstoffzelle (DMFC) während der Alterung wurde in diesen Studien sorgfältig analysiert. Es wurde herausgefunden, dass die große, oxidierte Rutheniumfraktion im anodischen Katalysator, einen entscheidende Einfluss bei dem Partikelwachstum und der Rutheniumauflösung hat. Desweiteren wurde Ruthenium auch in Form von Ablagerung, vorzugsweise an den Methanolaustrittsbereichen, in der Nafionmembran gefunden. Ex-situ Studien gingen dreidimensional aufgelöste in-situ XAS-Studien voran. Dafür wurden in-situ Zellen für raumaufgelöste DMFC-Studien entwickelt und optimiert. Der relative OH- und CO-Bedeckungsgrad der Anode und Kathode wurde mit Hilfe von Δμ XANES Techniken, in unterschiedlichen Regionen der DMFC während des Betriebs, bei verschiedenen elektrischen Strömen, in Abhängigkeit vom Sauerstoff-Fluss verfolgt. Zum ersten Mal wurde ein sehr starker „cross-talk“ zwischen Anode und Kathode beobachtet, wobei die Anode bei hohen O2-Flussraten die OH-Bedeckung der Kathode bestimmt. Die Studien zur Brennstoffverknappung bei der einzelnen DMFC-Zelle offenbarten ein uneinheitliches Degradierungsmuster mit einer hohen Degradierung am Methanoleinlass und einer geringen Degradierung am Methanolauslass. Schließlich wurden formspezifische Pt-Nanopartikel, unter Verwendung verschiedener Tenside wie Tetradecyltrimethylammonium Bromid (TTAB) und Polyvinylpyrrolidon (PVP) synthetisiert und auf ihre Leistung in der Brennstoffzelle getestet. Diese formspezifischen Pt-Nanopartikel wurden mittels TEM charakterisiert und die elektrokatalytische Aktivität mittels cyclischer Voltammetrie getestet. Hoch-Potential-Cyclen der formspezifischen Partikel offenbarte eine bevorzugte Degradierung von Pt (100) Flächen gegenüber Pt (110). Die TEM Analyse der cyclischen Proben zeigte in erster Linie formspezifische Partikel mit sehr wenigen kugelförmigen Partikeln. Schließlich zeigten getragene formspezifische Partikel exzellente Kraftstoff-Performance, selbst mit nur geringer Pt-Beladung. Durch Anpassen der Form der Pt-Nanopartikel kann voraussichtlich die Pt-Kapazität noch gesteigert werden, wodurch die Pt-Bedeckung in der MEA reduziert werden kann. Desweiteren wird eine höhere Haltbarkeit für die formspezifischen Partikel im Vergleich zu kommerziellen Katalysatoren erwartet. Demzufolge kann durch Anpassung der Form der Pt-Nanopartikel eine Kostensenkung und eine erhöhte Haltbarkeit erreicht werden.