Die Entwicklung von maßgeschneiderten Kunststoffen, also Materialien mit genau vorgegebenen Leistungsparametern wie bestimmten mechanischen, thermischen oder elektrischen Eigenschaften, erfordert die zielgerichtete und präzise Synthese und Charakterisierung von Polymersystemen mit immer komplexerer Struktur. Von besonderem Interesse sind hierbei Kammcopolymere, die aufgrund ihrer spezifischen Struktur interessante Anwendungsgebiete eröffnen. Es war daher das Ziel der vorliegenden Arbeit, leistungsfähige Methoden zur Analyse von Kammcopolymeren zu erarbeiten, mit denen es gelingt, Syntheseprodukte aufzutrennen und in Bezug auf Molmasse, chemische Zusammensetzung und Struktur zu charakterisieren. Im Rahmen der vorliegenden Arbeit wurden Kammcopolymere unter Verwendung von Makromonomeren nach zwei unterschiedlichen Varianten synthetisiert, der "konventionellen" radikalischen Polymerisation und durch "Atom-Transfer-Radical-Polymerization" (ATRP). Für erste orientierende Informationen über die Molmassen der hergestellten Kammcopolymeren wurde die SEC eingesetzt. Die chemische Uneinheitlichkeit der Kammcopolymeren wurde mit der Flüssigchromatographie am kritischen Punkt (LC CC) für PMMA und für PnBMA untersucht. Die Gradienten-HPLC erlaubt es, Bestandteile des Rohprodukts nach ihrer chemischen Zusammensetzung aufzutrennen, wobei eine direkte Korrelation zwischen Elutionsvolumen und dem Anteil an Seitenketten im Copolymeren besteht. Die Charakterisierung der durch die Gradienten-HPLC isolierten Fraktionen erfolgte mittels 1H NMR und SEC. Anhand der charakteristischen Verschiebungen war es möglich, den Gehalt an PnBMA- bzw. PMMA-Seitenketten in den Kammcopolymeren zu bestimmen. Das hier beobachtete Elutionsverhalten der verschiedenen Kammcopolymerstrukturen stimmt mit den Vorhersagen von Guttman, Di Marzio und Douglas überein, wonach unter kritischen Bedingungen für die Seitenketten der Verteilungskoeffizient bzw. das Retentionsvolumen abhängig von der Anzahl der Seitenketten und von deren Länge ist.