Das Ziel der vorliegenden Arbeit war es, leistungsfähige chromatographische Trennverfahren zu entwicklen, die es ermöglichen, an verschiedenen Beispielen Pfropfrohprodukte selektiv in das eigentliche Pfropfprodukt und in die entsprechenden Nebenprodukte aufzutrennen sowie unterschiedliche Strukturparameter in Pfropfcopolymeren getrennt voneinander zu bestimmen. Pfropfcopolymere auf der Basis von Polybutadien (PB) oder Ethylen-Propylen-5-Ethyliden-2-norbornen (EPDM) finden aufgrund ihrer besonderen chemischen Struktur interessante Anwendungen als Verträglichkeitsvermittler in Polymerblends und als Schlagzähmodifikatoren für Thermoplaste. Der Aufbau von solchen Pfropfcopolymeren ist sehr komplex. Eine zielgerichtete Produktentwicklung und Optimierung von Pfropfreaktionen ist nur möglich, wenn die Synthesen von einer leistungsfähigen Analytik begleitet werden, da Abweichungen in den Pfropfparametern, wie z.B. Pfropfgrad und Pfropfhöhe, zu nicht erwünschten Veränderungen der Eigenschaften führen. Dafür wurden zunächst drei verschiedene Typen von Pfropfcopolymeren auf der Basis von EPDM und Polybutadien durch radikalische Copolymerisation synthetisiert. Die Charakterisierung bezüglich der chemischen Zusammensetzung der separierten Komponenten erfolgte mit Hilfe der FTIR-Spektroskopie, die zu diesen Zweck direkt mit dem flüssigchromatographischen Trennverfahren wie der Gradientenchromatographie gekoppelt wurde. Mit der 2D-Chromatographie gelang es, die Pfropfrohprodukte umfassend nach chemischer Heterogenität und Molmassenverteilung zu beschreiben. Als Ergebnis der komplexen Analysen konnten quantitative Aussagen zu den Pfropfparametern abgeleitet werden. Dadurch ist eine zuverlässige Analyse aller Bestandteile möglich, die für die Produktentwicklung und Qualitätssicherung unerläßlich ist.