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Untersuchung der Extraktion polyzyklischer aromatischer Kohlenwasserstoffe von Industrieruß mit überkritischem CO₂

Widjaja, Andreas (2024)
Untersuchung der Extraktion polyzyklischer aromatischer Kohlenwasserstoffe von Industrieruß mit überkritischem CO₂.
Technische Universität Darmstadt
doi: 10.26083/tuprints-00027381
Ph.D. Thesis, Primary publication, Publisher's Version

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Item Type: Ph.D. Thesis
Type of entry: Primary publication
Title: Untersuchung der Extraktion polyzyklischer aromatischer Kohlenwasserstoffe von Industrieruß mit überkritischem CO₂
Language: German
Referees: Etzold, Prof. Dr. Bastian J. M. ; Rose, Prof. Dr. Marcus
Date: 4 June 2024
Place of Publication: Darmstadt
Collation: x, 92, XX Seiten
Date of oral examination: 17 April 2024
DOI: 10.26083/tuprints-00027381
Abstract:

Basierend auf den Ergebnissen umweltanalytischer Studien, in denen Experimente an Autoabgasrußen oder Bodenproben durchgeführt wurden, gilt es zu untersuchen, inwiefern sich die erhaltenen Erkenntnisse auf Industrieruße übertragen lassen. Das Verfahren der Extraktion mit überkritischem CO₂ soll dabei nicht im Kontext einer analytischen Methode betrachtet werden, sondern als möglicher nachträglicher Prozessschritt bei der Produktion von Industrierußen mit reduziertem PAK-Gehalt. Der Nachweis der Machbarkeit und das Generieren erster Kenndaten zur Auslegung eines möglichen Produktionsprozesses sind dabei Ziel dieser Arbeit. Des Weiteren gilt es zu untersuchen, ob es möglich ist, den PAK-Gehalt auf Industrierußen mittels der Extraktion mit überkritischem CO₂ zu reduzieren, ohne die Eigenschaften des Materials maßgeblich zu verändern. Zunächst wird ein Degussa-Gasruß als Modellmaterial ausgewählt und materialanalytisch charakterisiert. Dieser wird in orientierenden Experimenten mit überkritischem CO₂ in einem eigens dafür konzipierten und konstruierten experimentellen Aufbau behandelt. Dabei wird untersucht, inwiefern mit Hilfe von UV-Vis Spektroskopie einer in einem Absorber vorliegenden Lösung eine Aussage über die Aufreinigung des Gasrußes getroffen werden kann. Des Weiteren gilt zu es zu untersuchen, welche Einflussfaktoren bei der Aufreinigung eine entscheidende Rolle spielen und wie durch eine Variation unterschiedlicher Parameter wie Druck und Temperatur ein Produkt mit möglichst niedriger PAK-Beladung bereitgestellt werden kann. Neben den Studien mit dem Modellmaterial wird überprüft, inwiefern sich die erhaltenen Erkenntnisse auf andere Industrieruße übertragen lassen. Aus diesem Grund wird neben dem Gasruß ein Furnaceruß untersucht. Des Weiteren werden die mittels nitrosen Gasen oxidierten Folgeprodukte der beiden Materialien mit überkritischem CO₂ behandelt. Dabei wird nicht nur die Aufreinigung von PAK, sondern auch die von Nitro-PAK evaluiert. Anhand des oxidierten Gasrußes wird im Anschluss an diese Versuche untersucht, ob nach verschiedenen Aufreinigungsprozessen eine Veränderung der materialanalytischen und der koloristischen Eigenschaften festgestellt werden kann oder ob der aufgereinigte Industrieruß in seiner etablierten Art und Weise als Pigment eingesetzt werden könnte. Zum Abschluss dieser Arbeit wird ermittelt, ob sich der untersuchte Prozess auf eine größere Skala übertragen lässt. Dazu werden anhand der Experimente im Labormaßstab Parameter ausgewählt, die auf einen Aufbau im Pilotmaßstab übertragen werden. Basierend auf Experimenten bei vergleichbaren Bedingungen soll überprüft werden, ob die Ergebnisse für den Gasruß vom Labor- auf den Pilotmaßstab übertragen werden können.

Alternative Abstract:
Alternative AbstractLanguage

Based on the results of environmental analytical studies in which experiments were carried out on car exhaust soot or soil samples, the aim is to investigate the extent to which the findings obtained can be transferred to carbon blacks. The process of extraction with supercritical CO2 is not to be considered in the context of an analytical method, but as a possible subsequent process step in the production of industrial carbon blacks with reduced PAH content. The aim of this work is to prove the feasibility and generate initial characteristic data for the design of a possible production process. Furthermore, the aim is to investigate whether it is possible to reduce the PAH content of industrial carbon blacks by means of extraction with supercritical CO₂ without significantly changing the properties of the material. First, a Degussa gas carbon black is selected as a model material and characterized in terms of material analysis. This is treated in orienting experiments with supercritical CO₂ in a specially designed and constructed experimental setup. The extent to which UV-Vis spectroscopy of a solution present in an absorber can be used to make a statement about the purification of the gas soot is investigated. Furthermore, it is necessary to investigate which influencing factors play a decisive role in purification and how a product with the lowest possible PAH load can be provided by varying different parameters such as pressure and temperature. In addition to the studies with the model material, the extent to which the findings obtained can be transferred to other carbon blacks will be examined. For this reason, a furnace carbon black will be investigated in addition to the gas carbon black. Furthermore, the by-products of both materials oxidized by nitrous gases are treated with supercritical CO₂. Not only the purification of PAHs, but also that of nitro PAHs is evaluated. Following these tests, the oxidized gas carbon black is used to investigate whether a change in the material analytical and coloristic properties can be determined after different purification processes or whether the purified carbon black could be used as a pigment in its established manner. To conclude this work, it will be determined whether the investigated process can be transferred to a larger scale. For this purpose, parameters are selected on the basis of the laboratory-scale experiments and transferred to a pilot-scale setup. Based on experiments under comparable conditions, it will be checked whether the results for gas carbon black can be transferred from laboratory to pilot scale.

English
Status: Publisher's Version
URN: urn:nbn:de:tuda-tuprints-273813
Classification DDC: 500 Science and mathematics > 500 Science
500 Science and mathematics > 540 Chemistry
600 Technology, medicine, applied sciences > 660 Chemical engineering
Divisions: 07 Department of Chemistry > Ernst-Berl-Institut
07 Department of Chemistry > Ernst-Berl-Institut > Fachgebiet Technische Chemie > Technische Chemie I
Date Deposited: 04 Jun 2024 13:05
Last Modified: 06 Jun 2024 07:07
URI: https://tuprints.ulb.tu-darmstadt.de/id/eprint/27381
PPN: 518835561
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