Die Entwicklung von Lithium-Ionen Batterien für Hochstromanwendungen im Bereich der erneuerbaren Energien ist derzeit ein sehr aktives Forschungsgebiet. Die vorliegende Arbeit konzentriert sich auf die Synthese sowie die strukturelle und elektrochemische Charakterisierung, thermische Stabilität und Auflösung von Metallionen (im Elektrolyten) von einer bestimmten Klasse von Hochvoltmaterialien, LiM0.5Mn1.5O4 (M = Fe, Co, Ni) mit Spinellstruktur. Die Materialien wurden über eine modifizierte Sol-Gel-Route und anschließend bei erhöhter Temperatur getempert, um eine Steigerung der Kristallinität zu erreichen. Aufgrund ihrer Spinellstruktur, welche eine dreidimensionale Li-Diffusion erlaubt, handelt es sich hierbei um Verbindungsklasse mit großem Potential für Hochstromanwendungen. Detaillierte Strukturuntersuchungen erfolgten hierbei mittels Röntgen- und Neutronenbeugung. Dabei weist das bei 600°C getemperte LiNi0.5Mn1.5O4 eine partielles Kationenordnungsmuster auf, welches per Neutronenbeugung offengelegt werden konnte. Andereseits weisen alle restlichen Materialien eine ungeordnete Kationenverteilung auf. Die Partikelmorphologie und –größe wurden mittels Rasterelektronenmiktroskopie untersucht. Ihr Einfluss auf das elektrochemischen Zyklierverhalten wird in der Arbeit diskutiert. Das Material LiNi0.5Mn1.5O4-1000 besitzt ein besseres Zyklierverhalten bei RT und 55°C verglichen zu den Co- und Fe-haltigen Verbindungen. Eine Optimierung der Elektrodenzusammensetzung sowie ihrer Herstellung resultierte in einer verbesserten Hochratenfähigkeit. Am Kathodenmaterial LiM0.5Mn1.5O4-1000 (M = Fe, Co) erfolgten Untersuchungen am elektrochemischen Mechanismus mittels in-situ Synchrotron-Röntgenbeugung. Es wurde festgestellt, dass beide Materialien einem elektrochemischen Mechanismus über feste Lösungen folgen, obgleich ein Pseudo-Zweiphasenerhalten im Fall des Fe-haltigen Spinells beobachtet werden konnte. Die Studien über aufgelöste Metallionen im Elektrolyt wurden mithilfe von ICP-OES Analysen ausgeführt. Die Ergebnisse zeigen auf, dass das Herauslösen von Metallionen aus dem Aktivmaterial bevorzugt im delithiiertem Zustand und bei erhöhten Temperaturen als im lithiierten Zustand und bei RT. Thermische Stabilität von LiM0.5Mn1.5O4-1000 (M = Fe, Co, Ni) Elektroden wurden mittels TG-DSC und in-situ Synchrotron-Röntgenbeugung untersucht. Der Zusammenhang zwischen Anfangstemperatur der strukturellen Degradation und der extrahierten Lithiummenge wird diskutiert.