Diese Dissertation beschreibt die Synthese von Palladium-Alkin-Komplexen und deren Anwendung als Initiator für die Polymerisation von Phenylisocyaniden. Die Arbeit teilt sich in Teilschritte auf. Zunächst wurden verschiedene Komplexe synthetisiert und charakterisiert sowie deren Performance für die Polymerisation in einem Testsystem untersucht. Darauf wurden verschiedene Monomere synthetisiert und charakterisiert und mit dem Komplex polymerisiert, der sich in der vorgängigen Studie als am Besten herauskristallisierte. Zuletzt wurden die Polymere erfolgreich als Alignmentmedium in der NMR-Spektroskopie eingesetzt werden. Dabei wurden für einige Analyten die bisher besten Ergebnisse für Polyphenylisocyanide bezogen auf enantiodifferenzierende Eigenschaften beobachtet werden.