Polymer-abgeleitete Keramiken (PDC) haben aufgrund ihrer einzigartigen Kombination aus kommerzieller Verfügbarkeit, molekularer Anpassungsfähigkeit, geringeren Verarbeitungskosten, Hochtemperaturstabilität, chemischer Beständigkeit und Haftvermögen erheblich an Bedeutung gewonnen und werden unter anderem als potenzielle Wärmedämmschicht (TBC), die die darunter liegende Legierung vor hohen thermomechanischen Belastungen und Zersetzung in extremen Umgebungen schützt, genutzt. Das Hauptaugenmerk bei der Entwicklung neuartiger PDCs liegt auf der Modifizierung der polymeren Ausgangsstoffe auf molekularer Ebene, um die Nano- und Mikrostruktur so anzupassen, dass attraktive strukturelle und funktionelle Eigenschaften erzielt werden. Es fehlt jedoch an detaillierten Informationen über die bei verschiedenen Wärmebehandlungen entstehenden Mikrostrukturen. In dieser Arbeit wird die Entwicklung der Mikrostruktur neuartiger PDC-Nanokomposite (PDC-NCs) bei verschiedenen Wärmebehandlungen untersucht, wobei in erster Linie Raster- und Transmissionselektronenmikroskopie (SEM, TEM) eingesetzt werden. Polysilazan-basierte SiHfCN, Si(HfxTa1-x)(C)N und Polysilan-basierte Si(B)(HfxTa1-x)C Ultrahochtemperatur-Keramik-Nanokomposite (UHTC-NCs) wurden im pyrolysierten, wärmebehandelten und gesinterten Zustand analysiert. Zunächst lag das Augenmerk auf der Entwicklung der Mikrostruktur von neuartigen Si(HfxTa1-x)(C)N UHTC-NCs nach der Pyrolyse und einer anschließenden Wärmebehandlung. Ein Modell der Mikrostrukturevolution zeigt die Umwandlung von einem einphasigen Prekursor in eine überwiegend amorphe einphasige Keramik nach der Pyrolyse. Die Wärmebehandlung führte zu einem kristallinen UHTC-NC, das zwei unterschiedliche Mikrostrukturbereiche aufweist; nämlich die Masse und die Oberfläche der Pulverpartikel mit inhärent unterschiedlichen Mikrostrukturen und Phasenzusammensetzungen. Ausgelöst durch die Wärmebehandlung initiierte der im System vorhandene "freie" Restkohlenstoff die Bildung von SiC und damit die thermische Zersetzung von Si3N4 unter Freisetzung von gasförmigem Stickstoff im äußeren Bereich der Pulverpartikel. Die Untersuchung des Kristallisationsverhaltens und der Phasenzusammensetzung ergab lokale chemische Variationen und eine allmähliche Zunahme der Übergangsmetallcarbide (TMC) Korngrößen vom Inneren hin zu oberflächennahen Bereichen. Die Auswirkungen der Korngrößen korrelieren mit einer nach außengerichteten Zonierung mit erhöhter Kohlenstoff- und Sauerstoffzusammensetzung bei gleichzeitig verringerter Stickstoffzusammensetzung in der Matrix. Die experimentellen Daten zeigen deutlich, dass UHTC-NCs auf Polysilazanbasis zur Phasentrennung neigen, begleitet von thermischer Zersetzung und diffusionskontrollierter Vergröberung. Dies ist von Nachteil, wenn diese Materialien als TBC-Materialien in Betracht gezogen werden, da die Vergröberungsphänomene thermische Spannungen induzieren und somit zu Abplatzungen führen könnten. Durch den Wechsel des Prekursors von einem Polysilazan zu einem Polysilan konnte eine geringere Vergröberung der TMCs erreicht werden. Doch entstanden nach dem Sintern sehr ähnliche Gefüge. Das Auftreten größerer TMC-Korngrößen wird auf eine Kombination aus gepulstem Gleichstrom, der begleitenden Joule-Erwärmung und dem Vorhandensein von Sauerstoffverunreinigungen zurückgeführt, die die Partikelvergröberung während der Verdampfungs-, Kondensations- und Diffusionsprozesse begünstigten. Erst eine weitere Modifikation des auf Polysilan basierenden UHTC-NCc zeigte, dass geringe Mengen an Bor zu einer homogenen Verteilung der konstituierenden Phasen, einer Verringerung der TMC-Korngrößen und einer geringeren Porosität führte. Für die strukturelle Charakterisierung dieser komplexen Mikrostrukturen mehrphasiger PDC-NCs waren elektronenmikroskopische Methoden unverzichtbar. Die Ergebnisse zeigen, dass die Korrelation verschiedener Parameter wie die Auswahl des Prekursors sowie die Prozessparameter des Sinterverfahrens einen enormen Einfluss auf die Entwicklung der Mikrostruktur haben. Daher ist die Charakterisierung der Mikrostruktur und eine kontinuierliche Rückmeldung bei der Entwicklung und Synthese neuartiger PDC-NCs für potenzielle TBC-Materialien unerlässlich.