Um den dringendsten Anforderungen an umweltfreundliche und nachhaltige Energieressourcen gerecht zu werden, beschäftigen sich viele Forscher mit der elektrochemischen Energieumwandlung und -speicherung. Außerdem hat sich die Entwicklung effizienter mobiler elektrochemischer Sensorik und Biosensorik als wichtiger Schlüssel zur Diagnose von Krankheiten erwiesen. In diesem Zusammenhang hängt die Leistung solcher elektrochemischer Systeme wesentlich von den intrinsischen Eigenschaften und Strukturen der verwendeten Elektrodenmaterialien ab. Herkömmliche Elektrodendesigns bestehen in der Regel aus Nanomaterialien, die auf Trägerelektroden wie z.B. Gewebe oder 3D-gedruckten Substraten aufgebracht werden, und erfordern daher häufig die Verwendung von Bindemitteln. Dieser Herstellungsansatz schränkt jedoch die Leistung ein und verringert die mechanische Stabilität solcher Elektroden. Weshalb ist die Erforschung neuartiger nanostrukturierter Architekturen und alternativer Designansätze erforderlich, um eine höhere Effizienz zu erzielen und verschiedene Anwendungsanforderungen zu erfüllen. In dieser Arbeit wurden neuartige Elektrodenmaterialien für elektrochemische Anwendungen wie nicht-enzymatische Glukosesensorik, Superkondensatoren und Sauerstoffentwicklungsreaktionen (OER) entwickelt und charakterisiert. Die Herstellung von hierarchischen 3D-Strukturen in Kern-Schale-Form als selbsttragende Elektroden bietet zahlreiche Vorteile für elektrochemische Anwendungen. In dieser Arbeit wurde eine neue Synthesestrategie für 3D-Nanodraht- und Nanoröhrennetzwerke entwickelt, die mit verschiedenen LDH-Nanoschichten beschichtet wurden. Dieser Designansatz setzt praktikable und einfache Syntheserouten ein, einschließlich Templategestützten Synthese, stromlose Beschichtung und Elektroabscheidung. Die vorbereitete 3D-Architektur mit ihrer einzigartigen "2D auf 1D"-Struktur zeigt synergistische Effekte durch die Kombination der Vorteile der einzelnen Komponenten auf mehreren Architekturebenen: i) die 1D-Kernnetzwerke bieten kontinuierliche Übertragungswege für Elektronen, während die 2D-Nanoschichten als Hülle die Oberfläche vergrößern und die elektrokatalytische Aktivität steigern, ii) diese miteinander verbundenen 3D-Netzwerke bieten sowohl mechanische Stabilität als auch hohe Porosität für einen effizienten Stofftransport, und iii) das direkte Wachstum von katalytisch aktivem LDH über den verbundenen Nanoröhren oder Nanodrähten beschleunigt die Ladungsübertragung aufgrund der hohen elektrischen Leitfähigkeit des Kerns und der direkten Verbindung zwischen dem aktiven Material und dem Substrat. In dieser Dissertation wird zunächst in Kapitel I eine ausführliche Einführung in das Thema, der theoretische Hintergrund und ein umfassenderer Literaturüberblick gegeben. Es folgen drei peer-reviewed Artikel, in denen die wichtigsten Ergebnisse dieser Arbeit veröffentlicht wurden und die in dieser kumulativen Dissertation aufgeführt sind. Im Wesentlichen wurden zwei Elektrodendesigns entwickelt und systematisch charakterisiert. Das erste Design basiert auf einem Ni-Nanodraht-Netzwerk (Ni-NWN) (Kapitel II), während das Zweite auf einem Ni-Nanoröhren-Netzwerk (Ni-NTNW) besteht (Kapitel III). Beide Systeme wurden mit verschiedenen LDH-Nanoschichten modifiziert. Die hergestellten aktiven Elektroden wurden für die nachfolgend erläuterten Anwendungsbereiche untersucht. Bei der Wasserspaltung lag der Arbeitsschwerpunkt auf der Entwicklung hochaktiver NiCo LDH/Ni-NWN- und NiFe LDH/Ni-NWN-Elektroden für die OER, den Engpassschritt bei der Wasseroxidation. Die Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) bestätigte das konforme Wachstum von LDH-Schichten über die gesamten Drähte, während die Röntgen-Photoelektronenspektroskopie (XPS) das Auftreten einer Metallhydroxidhülle nachwies. Der NiFe LDH/Ni-NWN-Elektrokatalysator erbrachte eine bemerkenswerte Leistung mit einer niedrigen Überspannung von nur 222 mV bei einer Stromdichte von 10 mA cm-2, und einer geringen Tafelsteigung von 42 mV dec-1, was auf eine günstige OER-Kinetik hindeutet. Die 3D-Architektur mit einer " Nanoschicht auf Nanodraht"-Konfiguration sicherte nicht nur die mechanische Stabilität, sondern verbesserte auch die Ionendiffusion durch das poröse Netzwerk und erleichterte den Ladungstransfer durch das metallische Ni-NWN. Diese Faktoren sorgten für die Regeneration der aktiven Spezies während der OER, was zu einer hervorragenden Stabilität über 50 Stunden führte. Für die Hybrid-Superkondensator (HSC) wurde eine NiCo-LDH@Ni-NTNW-Elektrode untersucht. Die vorgeschlagene ultradünne Elektrode (20 µm) überwindet die Nachteile klassischer Elektrodendesigns, die auf makroskopischen Trägermaterialien basieren. Die Erhöhung der Masse des aktiven Materials ist eine typische Strategie, um die volumetrische Energiedichte zu erhöhen. Dieser Ansatz führt jedoch zu einer verringerten Porosität, zu morphologischen Verzerrungen und zum Abbruch von Teilen des aktiven Materials, was den elektrischen Kontakt verringert. Im Gegensatz dazu kombiniert die Mikro- und Nanostrukturierung einer hierarchischen Elektrode die hochporösen Ni-NTNW mit der großen Grenzfläche der LDH-Nanoschichten. Neben der erreichten hohen Kapazität und Zyklenstabilität zeigte die Elektrode eine bemerkenswerte volumetrische Kapazität von 126.4 C cm-3. Wenn die Elektrode mit Aktivkohle (AC) zu einem HSC zusammengebaut wurde, lieferte sie außerdem eine höhere Energiedichte von 14.7 mWh cm-3 und übertraf damit den Stand der Technik bei Superkondensatoren mit hoher volumetrischer Energiedichte. Zur Glucose-Elektrooxidation wurden Ni(OH)2@Ni-NTNW und NiCo-LDH@Ni-NTNW als bindemittelfreie Elektroden untersucht, die ein hierarchisches Paradigma zur Überwindung der inhärenten Einschränkungen von LDH-Materialien bieten. Rasterelektronenmikroskopische (REM) Aufnahmen, energiedispersive Röntgenanalyse (EDX) und Röntgenbeugungsmessungen (XRD) bestätigten die Abscheidung von konformen NiCo-LDH-Nanoschichten auf den inneren und äußeren Oberflächen des Ni-NTNW. Das mit NiCo-LDH verstärkte Netzwerk zeigte im Vergleich zur Ni(OH)2-Modifikation eine höhere Aktivität. Die optimierte Katalysatorschicht wies eine ausgezeichnete Sensitivität von 4.6 mA mM-1 cm-2, eine niedrige Detektionsgrenze von 0.2 mM, einen breiten linearen Bereich von 0.03 bis 2.5 mM Glukose, sowie eine hohe Selektivität und Stabilität auf. Zusammenfassend weist diese Doktorarbeit die besondere Signifikanz von maßgeschneiderten Elektrodenarchitekturen und Nanostrukturierungsstrategien zur Steigerung der Performance von elektrochemischen Systemen nach. Die Forschungsergebnisse tragen zur Entwicklung eines neuartigen Strukturdesign bei, das auf andere maßgeschneiderte Elektrokatalysatoren für zahlreiche Anwendungen angewendet werden könnte.