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Mechanical Properties and Thermal Stability of Nanocrystalline High-entropy Alloys

Lu, Yemao (2023)
Mechanical Properties and Thermal Stability of Nanocrystalline High-entropy Alloys.
Technische Universität Darmstadt
doi: 10.26083/tuprints-00024327
Ph.D. Thesis, Primary publication, Publisher's Version

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Item Type: Ph.D. Thesis
Type of entry: Primary publication
Title: Mechanical Properties and Thermal Stability of Nanocrystalline High-entropy Alloys
Language: English
Referees: Hahn, Prof. Dr. Horst ; Kübel, Prof. Dr. Christian
Date: 2023
Place of Publication: Darmstadt
Collation: IX, 127 Seiten
Date of oral examination: 22 May 2023
DOI: 10.26083/tuprints-00024327
Abstract:

High entropy alloys (HEAs) have been the subject of numerous investigations during past 20 years. Various alloy systems have been explored to identify HEA systems with improved property combinations, leading to an extraordinary growth of this field. Equiatomic single face-centered cubic (FCC) structured CoCrFeMnNi alloy, also known as Cantor alloy, has attracted increased attention in the past decades largely because of its excellent mechanical properties. The most remarkable feature of this alloy is the superior combination of ductility and strength at cryogenic temperatures in comparison with that at room temperature, especially in a fine-grained state. Generally, CoCrFeMnNi alloy exhibits a dramatic ductility and strong work hardening performance at cryogenic temperature but lacks comparable strength. To improve the strength, CoCrFeMnNi alloys with reduced Cr content and with the addition of different contents of carbon as interstitial impurity were synthesized for following study. High-pressure torsion (HPT) process, as the most effective severe plastic deformation (SPD) method, was performed to obtain nanocrystalline HEAs. Meanwhile, the evolution of microstructure and hardness was investigated during HPT process. Subsequently, the mechanical properties were analyzed in specimen with saturated microstructure. Based on electron microscopy characterization, the microstructure and composition fluctuation were investigated on the nanocrystalline HEAs. The results indicated that carbon interstitial alloying significantly promoted the grain refinement, dislocation density increase, improvement of yield strength and the carbon segregation at the grain boundaries. Herein, the mechanism of the grain fragmentation, deformation behavior and strengthening and fracture mechanisms were discussed in the following chapters. The C segregation behavior during HPT at room and cryogenic temperature were studied in detail. The results of this work could be a good reference for the production of high strength HEAs using SPD methods. Post deformation annealing has been used in SPD processed alloys to gain comprehensive performance avoiding the brittle fracture. Hence, the exploration of thermal stability of the C alloyed nanocrystalline HEAs is essential to promote the improvement of the mechanical properties. Using electron microscopy, the elemental segregation, nucleation of precipitates, decomposition of matrix phase decomposition and grain growth were illustrated after annealing at different temperature. The results suggested that the single FCC phase nanocrystalline HEA is thermally stable up to 400 °C. Significant co-segregation of alloy constituent elements and precipitation occur from 500 to 600 °C. New phases such as CoFe B2 phase, NiMn FCC phase and M7C3 carbides formed during the annealing at the medium temperature interval from 500 to 600 °C. The development of the precipitation process and the effect of precipitates on the mechanical properties are unveiled in following chapters. Consequently, the results in the present work optimized the current inference on the thermal stability of nanocrystalline HEAs and proposed a theoretical model for the precipitation process.

Alternative Abstract:
Alternative AbstractLanguage

Hochentropie-Legierungen (HEAs) waren in den letzten 20 Jahren Gegenstand zahlreicher Untersuchungen. Es wurden verschiedene Legierungssysteme erforscht, um HEA-Systeme mit verbesserten Eigenschaftskombinationen zu identifizieren, was zu einem außerordentlichen Wachstum dieses Bereichs führte. Die CoCrFeMnNi-Legierung mit äquiatomarer, kubisch-flächenzentrierter (FCC) Struktur, die auch als Cantor-Legierung bekannt ist, hat in den letzten Jahrzehnten vor allem wegen ihrer hervorragenden mechanischen Eigenschaften große Aufmerksamkeit auf sich gezogen. Das bemerkenswerteste Merkmal dieser Legierung ist die überlegene Kombination aus Duktilität und Festigkeit bei kryogenen Temperaturen im Vergleich zu Raumtemperatur, insbesondere im feinkörnigen Zustand. Im Allgemeinen weist die CoCrFeMnNi-Legierung eine dramatische Duktilität und eine starke Kaltverfestigung auf, vor allem bei kryogenen Temperaturen, aber es fehlt ihr an vergleichbarer Festigkeit. Um die Festigkeit zu verbessern, wurden für die folgende Studie CoCrFeMnNi-Legierungen mit reduziertem Cr-Gehalt und mit unterschiedlichen Gehalten an interstitiellem C synthetisiert. Das Hochdruck-Torsionsverfahren (HPT), die effektivste Methode der schweren plastischen Verformung (SPD), wurde an den Versuchslegierungen durchgeführt, um nanokristalline HEAs zu erhalten. Währenddessen wurden die Mikrostruktur und die Härteentwicklung im laufe des HPT-Prozesses untersucht, und im Anschluss weitere mechanische Eigenschaften. Anhand der elektronenmikroskopischen Charakterisierung wurden die Mikrostruktur und die Schwankungen der Zusammensetzung der nanokristallinen HEAs untersucht. Die Ergebnisse zeigten, dass die interstitielle C-Legierung die Kornverfeinerung, die Erhöhung der Versetzungsdichte, die Verbesserung der Zugfestigkeit und die C-Segregation an den nanokristallinen Korngrenzen erheblich fördert. Die Mechanismen der Kornfragmentierung, des Bruchs und der Verfestigung wurden in den folgenden Kapiteln diskutiert. Das C-Segregationsverhalten während der HPT bei Raum- und Tiefsttemperatur wurde im Detail untersucht. Die Ergebnisse dieser Arbeit könnten eine gute Referenz für die Herstellung hochfester Legierungen mit SPD-Methoden sein. Das Glühen nach der Verformung ist bei SPD-verarbeiteten Legierungen üblich, um eine verbesserte Leistung zu erzielen und Sprödbrüche zu vermeiden. Daher ist die Erforschung der thermischen Stabilität der C-legierten nanokristallinen HEAs für die Verbesserung der mechanischen Eigenschaften sehr bedeutend. Durch elektronenmikroskopische Untersuchungen wurden die Entmischung der Elemente, die Keimbildung von Ausscheidungen, die Zersetzung der Matrixphase und das Kornwachstum nach dem Glühen in einem breiten Temperaturintervall veranschaulicht. Die Ergebnisse deuten darauf hin, dass die nanokristalline Hochentropie-Legierungen in einer FCC-Phase bis 400 °C thermisch stabil ist. Zwischen 500 und 600 °C kommt es zur Ausscheidung von sekundären Phasen und Bildung von Korngrenzenssegregationen. In diesem Temperaturintervall bildeten sich neue Phasen, wie die CoFe B2-Phase, die NiMn FCC-Phase und M7C3-Karbid. Die Entwicklung der phasen und die Auswirkungen auf die mechanischen Eigenschaften durch die zahlreichen Ausscheidungen werden in den folgenden Kapiteln vorgestellt. Infolgedessen optimierten die Ergebnisse der vorliegenden Arbeit die derzeitigen Erkenntnisse über die thermische Stabilität von nanokristallinen HEAs und schlagen ein theoretisches Modell für den Ausscheidungsprozess vor.

German
Status: Publisher's Version
URN: urn:nbn:de:tuda-tuprints-243272
Classification DDC: 600 Technology, medicine, applied sciences > 620 Engineering and machine engineering
Divisions: 11 Department of Materials and Earth Sciences > Material Science > In-situ electron microscopy
Date Deposited: 26 Jul 2023 12:21
Last Modified: 27 Jul 2023 10:53
URI: https://tuprints.ulb.tu-darmstadt.de/id/eprint/24327
PPN: 509944183
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