TU Darmstadt / ULB / TUprints

Unconventional Alloy Design of (Nd, Pr)-Fe-B Based Alloys for the Production of Permanent Magnets by Additive Manufacturing

Schäfer, Lukas (2023)
Unconventional Alloy Design of (Nd, Pr)-Fe-B Based Alloys for the Production of Permanent Magnets by Additive Manufacturing.
Technische Universität Darmstadt
doi: 10.26083/tuprints-00024242
Ph.D. Thesis, Primary publication, Publisher's Version

[img] Text
20230629_Dissertation_LukasSchaefer.pdf
Copyright Information: CC BY-SA 4.0 International - Creative Commons, Attribution ShareAlike.

Download (13MB)
Item Type: Ph.D. Thesis
Type of entry: Primary publication
Title: Unconventional Alloy Design of (Nd, Pr)-Fe-B Based Alloys for the Production of Permanent Magnets by Additive Manufacturing
Language: English
Referees: Gutfleisch, Prof. Dr. Oliver ; Durst, Prof. Dr. Karsten
Date: 7 July 2023
Place of Publication: Darmstadt
Collation: IV, 104, C Seiten
Date of oral examination: 7 June 2023
DOI: 10.26083/tuprints-00024242
Abstract:

The scientific goal of this work is to investigate hard magnetic alloys based on Nd Fe B for the production of permanent magnets by additive manufacturing. The experimental work covers the material chain from the element to the (printed) component, including the synthesis of the alloys from elements, the thermal treatments necessary to improve microstructure and magnetic properties and finally the powder production and laser fusion to obtain bulk samples. By this, an interdisciplinary approach with modern characterization techniques of materials science and novel manufacturing techniques is chosen, focusing on the qualification of hard magnetic rare earth alloys for the production of permanent magnets by laser powder bed fusion (PBF-LB). The chosen compounds are related to the commercial high-performance Nd Fe B magnets. However, due to the very local and complex melting and solidification processes during PBF LB, the materials need to be adapted. In this context, two approaches were investigated which have in common the formation of unusual phases and microstructures in the Nd-Fe-B system. First, the influence on phase formation and magnetic properties of element dopants such as cobalt, copper and transition metals (titanium, vanadium, zirconium, molybdenum, niobium, tungsten, tantalum) were investigated by the synthesis of alloys with systematic addition of the dopants. The solidification behavior was investigated by rapid solidification experiments which provides metastable phases/ microstructure and is starting point for the magnetic hardening by thermal treatments. A coercivity of almost µ0HC = 1 T could be achieved in Nd16Fe53Co20Cu2Mo2B7 samples. A second approach was based on high copper addition in (Pr,Nd) Fe Cu B compounds which is the basis for high coercivity. Uncommon intermetallic phases are forming whose influence on coercivity was investigated. For this purpose, the phase stability and magnetic properties were explored within a quasi-ternary phase diagram. With suitable alloy adjustment and heat treatment, coercivities above µ0HC = 2 T could be achieved in Pr Fe Cu alloys. Based on these lab-scale experiments, alloy compositions with promising magnetic properties were selected and powder for the additive manufacturing tests was produced. In this context, a systematic approach and parameter study of the PBF LB experiments was established in cooperation with the Institute for Production Management, Technology and Machine Tools (PTW), adapted to small material quantities and the properties of the materials used here, which differ significantly from structural materials. In addition to the adaptations of the materials and alloy modifications, recurring errors and problems during additive manufacturing process could be identified. In addition to the exceptional microstructures and magnetic properties in the modified rare earth-based alloys, the findings from the PBF LB experiments serve as a starting point for future investigations with advanced process monitoring methods.

Alternative Abstract:
Alternative AbstractLanguage

Das wissenschaftliche Ziel dieser Arbeit ist die Untersuchung von hartmagnetischen Legierungen auf der Basis von Nd Fe B für die Herstellung von Permanentmagneten durch additive Fertigung. Die experimentelle Arbeit deckt die Materialkette vom Element bis zum (gedruckten) Bauteil ab, einschließlich der Synthese der Legierungen aus Elementen, der erforderlichen thermischen Behandlungen zur Verbesserung der Mikrostruktur und der magnetischen Eigenschaften und schließlich der Pulverherstellung und des Laserschmelzens. Dabei wird ein interdisziplinärer Ansatz mit modernen Charakterisierungstechniken der Materialwissenschaft und neuartigen Fertigungstechniken gewählt, der sich auf die Qualifizierung von hartmagnetischen Seltenerdlegierungen für die Herstellung von Dauermagneten durch Pulverbettbasiertem Laserstrahlschmelzen (PBF-LB) konzentriert. Die ausgewählten Verbindungen sind mit den kommerziellen Hochleistungsmagneten aus Nd Fe B verwandt. Aufgrund der sehr lokalen und komplexen Schmelz- und Erstarrungsprozesse beim PBF-LB müssen die Werkstoffe jedoch angepasst werden. Es wurden zwei Ansätze untersucht, denen die Bildung ungewöhnlicher Phasen und Gefüge im Nd-Fe-B-System gemein ist. Zunächst wurde der Einfluss von Elementdotierstoffen wie Kobalt, Kupfer und Übergangsmetallen (Titan, Vanadium, Zirkonium, Molybdän, Niob, Wolfram, Tantal) auf die Phasenbildung und die magnetischen Eigenschaften durch die Synthese von Legierungen mit systematischer Zugabe der Zusatzelemente untersucht. Das Erstarrungsverhalten wurde mit Hilfe von Rascherstarrungsexperimenten untersucht, die metastabile Phasen bzw. ein metastabiles Gefüge liefern und Ausgangspunkt für die magnetische Härtung durch thermische Behandlungen sind. In Nd16Fe53Co20Cu2Mo2B7 Proben konnte eine Koerzitivfeldstärke von fast µ0HC = 1 T erreicht werden. Ein zweiter Ansatz basiert auf einem hohen Kupferzusatz in (Pr,Nd) Fe Cu B Verbindungen, der die Grundlage für eine hohe Koerzitivfeldstärke bildet. Es bilden sich ungewöhnliche intermetallische Phasen, deren Einfluss auf die Koerzitivfeldstärke untersucht wurde. Zu diesem Zweck wurden die Phasenstabilität und die magnetischen Eigenschaften in einem quasi-ternären Phasendiagramm erforscht. Bei geeigneter Legierungseinstellung und Wärmebehandlung konnten in Pr-Fe-Cu B Legierungen Koerzitivfeldstärken über µ0HC = 2 T erreicht werden. Auf der Grundlage dieser Experimente im Labormaßstab wurden Legierungszusammensetzungen mit vielversprechenden magnetischen Eigenschaften ausgewählt und Pulver für die additiven Fertigungstests hergestellt. In diesem Zusammenhang wurde in Zusammenarbeit mit dem Institut für Produktionsmanagement, Technologie und Werkzeugmaschinen (PTW) eine systematische Vorgehensweise und Parameterstudie der PBF LB Experimente etabliert, angepasst an die kleinen Materialmengen und die Eigenschaften der hier verwendeten Werkstoffe, die sich deutlich von Strukturwerkstoffen unterscheiden. Neben den Anpassungen der Werkstoffe und Legierungsmodifikationen konnten wiederkehrende Fehler und Probleme im additiven Fertigungsprozess identifiziert werden. Neben den außergewöhnlichen Mikrostrukturen und magnetischen Eigenschaften in den modifizierten Legierungen auf Seltene-Erden-Basis dienen die Erkenntnisse aus den PBF LB Experimenten als Ausgangspunkt für zukünftige Untersuchungen mit Prozessüberwachungsmethoden.

German
Status: Publisher's Version
URN: urn:nbn:de:tuda-tuprints-242428
Classification DDC: 500 Science and mathematics > 500 Science
500 Science and mathematics > 530 Physics
600 Technology, medicine, applied sciences > 620 Engineering and machine engineering
600 Technology, medicine, applied sciences > 670 Manufacturing
Divisions: 11 Department of Materials and Earth Sciences > Material Science > Functional Materials
Date Deposited: 07 Jul 2023 12:03
Last Modified: 05 Oct 2023 13:43
URI: https://tuprints.ulb.tu-darmstadt.de/id/eprint/24242
PPN: 509445292
Export:
Actions (login required)
View Item View Item