Die vorliegende Dissertation beschäftigt sich mit der Entwicklung neuer, supramolekularer Orientierungsmedien auf Basis von 1,3,5-Benzentricarboxamiden (BTAs) für den Einsatz in der organischen Strukturaufklärung mittels NMR-Spektroskopie. Sie beschreibt sowohl die Synthese einer Auswahl hierzu prinzipiell in Frage kommender supramolekularer Bausteine, Untersuchungen bezüglich deren Fähigkeit, in Lösung Flüssigkristalle oder Gele zu bilden, als auch die Erprobung der so erhalten Phasen speziell im Hinblick auf einen Einsatz als Orientierungsmedien. Darüber hinaus wird untersucht, wie sich gezielte Modifikationen der Bausteinstruktur auf das Selbstorganisationsverhalten und die Stabilität der supramolekularen Aggregate auswirkt – speziell im Hinblick auf die Reduktion von störenden Einflüssen weiterer Komponenten des Systems. Die Arbeit demonstriert dabei die breite Anwendbarkeit BTA-basierter Mesophasen als Orientierungsmedien und ihre einfache Modifizierbarkeit als Schlüssel zur Lösung anwendungsspezifischer Herausforderungen.