Das Ziel der vorliegenden Arbeit war es daher analytische Methoden zu erarbeiten, um die Funktionalitätsverteilung (FTD) von Poly(p-dionanon)- (PPDO) und Poly(caprolactone)-diolen (PCL) aufzuklären. Weiterhin sollten Informationen zur chemischen Heterogenität von Multiblockcopolymeren (MBC), die durch Verknüpfung der beiden genannten Polyesterdiole mit Diisocyanaten erhalten wurden, gewonnen werden. Um Informationen zur chemischen Heterogenität der MBC-Proben zu erhalten, wurde eine Gradientenmethode entwickelt. Diese erlaubt die Trennung von PPDO-Diolen und PPDO-Multiblockpolymeren (MBP) von PCL-Diolen und PCL-MBP. MBP sind dabei definiert als Polymere die durch die Verknüpfung von entweder PCL- oder PPDO-Diolen mit Diisocyanaten enthalten werden. Die Anwendung des entwickelten Gradientenverfahrens auf die MBC-Proben ergab jeweils zwei gut getrennte Peaks. Der erste der Peak eluierte dabei im SEC-Modus, vor Beginn des Gradienten im Elutionsbereich von PPDO-Diolen und PPDO-MBP. Um die gemachten Zuordnungen weiter zu verifizieren und um herauszufinden, ob auch MBC-Strukturen vorliegen, wurden die Peaks der Gradientenchromatographie off-line mittels Fourier Transform Infrarot-Spektroskopie (FTIR) untersucht. Dabei zeigte das FTIR-Spektrum des ersten Peaks die charakteristisch Absorptionsbanden von PPDO, während die für PCL charakteristischen Absorptionen nicht auftraten. Dies belegt das Vorliegen von rein PPDO-haltigen Strukturen. Diese sehr unerwarteten Resultate sollten durch weitere Untersuchungen abgesichert werden. Daher wurde die Pyrolyse mit gekoppelter Gaschromatographie/Massenspektrometrie (Py-GC-MS) als alternative Methode zur FTIR eingesetzt. Die Gradientenchromatographie wurde verwendet, um die beiden Peaks in zwei Fraktionen zu trennen. Diese Fraktionen wurden anschließend mittels PY-GC-MS untersucht. Die quantitativen Untersuchungen zeigten, dass die erste Fraktion der MBC, die dem ersten Peak der Gradientenchromatographie entspricht, zu mehr als 80 % aus PPDO besteht, wogegen in der zweiten Fraktion nur bis zu 10 % PPDO gefunden wurde. Weitere Charakterisierungen der beiden Fraktionen der MBC wurden mittels 1H-NMR-Spektrsokopie (1H-NMR) durchgeführt. Die quantitative Auswertung der Spektren für die Fraktionen zeigte, dass die erste Fraktion mehr als 80% PPDO enthält, die zweite hingegen nur etwa 20%.