Das Ziel dieser Arbeit war die Entwicklung von Hochleistungskatalysatoren für die Synthese von Vinylacetatmonomer (VAM). Mittels systematischer Variation verschiedener Herstellungsparameter wurde eine Vielzahl an Schalenkatalysatoren, bestehend aus PdAu-Nanopartikeln auf Bentonitträgern, untersucht. Durch Vergleich derselben mit einem aktuellen kommerziellen Standard, bezeichnet als B, konnte in einer Temkin-Hochdurchsatz-Testanlage der Einfluss der Präparationsvariablen auf das katalytische Potenzial festgestellt werden. Aufgrund des angewandten Temkin-Reaktorkonzeptes wurden effizienter Wärme- und Stofftransport sicher gestellt. Dies ermöglichte eine eindeutige Differenzierung der synthetisierten Katalysatoren in Hinsicht auf deren Selektivität (±0.25 %) und Raum-Zeit-Ausbeute (±5 %) innerhalb eines großen Wertebereiches. Tests der Katalysatoren bei der selektiven Oxidation von Ethylen und Essigsäure zu VAM zeigten, dass die in dieser Arbeit synthetisierten Exemplare mit der industriellen Produktionsreferenz konkurrieren können. Bezüglich der Selektivität wurden signifikante Verbesserungen von nahezu 3% für Katalysatoren basierend auf verschiedenen KA-Zr Trägern (Zr-dotierter Bentonit) erreicht. Weiterhin konnte die Gasphasenreduktion (GPR) bei verschiedenen Temperaturen als vielversprechende Synthesevariante identifiziert werden. Obgleich in der Flüssigphase reduzierte (LPR) Katalysatoren durchschnittlich ungefähr 11% höhere Aktivitäten (Raum-Zeit-Ausbeute) erzielten als der interne Standard, so wurden hervorragende Steigerungen bis nahezu 40% mittels GPR realisiert. Eine große Herausforderung dieser Arbeit bestand in der Charakterisierung der VAM-Katalysatoren. Da die größten Unterschiede in den katalytischen Eigenschaften zwischen LPR und GPR beobachtet wurden, sind jeweils Proben zur detaillierten Charakterisierung mittels XRD, TEM und EXAFS untersucht worden. Doch hohe Trägermengen verglichen zu niedrigen Metallkonzentrationen von ungefähr 1-2 Gew.-% erschwerten hierbei die Analyse der VAM-Katalysatoren mittels XRD und EDX. EXAFS erwies sich als vielversprechende Methode, da wertvolle Informationen zur Aufklärung der lokalen Verteilung von Pd und Au gewonnen werden konnten. In Übereinstimmung mit TEM-Untersuchungen und Pd-Dispersionsmessungen wurden größere Partikel für den in der Flüssigphase reduzierten Katalysator B nachgewiesen im Vergleich zu den bei 150 °C beziehungsweise 250 °C hergestellten Proben der GPR. Ferner zeigten TEM-Analysen, dass Nanopartikel in der LPR zur Agglomeration tendieren, was in kettenförmigen Strukturen resultiert. Dagegen dominiert im Falle von GPR eine feine Verteilung kleiner isolierter Partikel, was in direktem Zusammenhang mit der gemessenen höheren Aktivität steht.