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Structural and magnetic characterization of Fe-Si-B-P-Cu alloys

Kuhnt, Markus (2020):
Structural and magnetic characterization of Fe-Si-B-P-Cu alloys.
Darmstadt, Technische Universität, DOI: 10.25534/tuprints-00011711,
[Ph.D. Thesis]

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Item Type: Ph.D. Thesis
Title: Structural and magnetic characterization of Fe-Si-B-P-Cu alloys
Language: English
Abstract:

Nanocrystalline Fe-Si-B-P-Cu alloys have attracted a lot of attention due to a high saturation polarization of about 1.8T combined with low coercivity. Low glass-forming ability however hindered large-scale-application. Recently, it has been reported that Fe81.2Co4Si0.5B9.5P4Cu0.8 and (Fe85.2Si0.5B9.5P4Cu0.8)99 C1 combines good magnetic properties with sufficient glass-forming ability. However, reports on Fe-Si-B-P-Cu alloys could not be reproduced by any other group. In this thesis, we have studied the material’s properties of the base alloy Fe85.2Si0.5B9.5P4Cu0.8 based from that investigated the influence of carbonand cobalt addition. Magnetic and mechanical properties as well as electrical resistivity of Fe85.2Si0.5B9.5P4Cu0.8 have been measured in dependence on annealing temperature Ta by using flash-annealing. In agreement with literature we found in the nanocrystalline state, which is formed at about 400 ◦C, a high saturation polarization of about Js = 1.82 T and low coercivity Hc = 4−5 Acm−1. Saturation magnetostriction is as high as λs = 14 ppm, which can be well understood from the relatively low crystalline fraction νcr = 50 %. Mechanical tests reveal a typical behavior for nanocrystalline Fe-based soft magnetic materials. Due to stress relaxation and the reduction of the free volume, the alloy embrittles well before the formation of the nanocrystalline state. Upon nanocrystallization both hardness and Young’s modulus increase, which can be correlated with an increasing volume fraction of the crystalline α-Fe phase. The electrical resistivity was found dropping from about 124 Ωcm in the as-cast state to about 61 Ωcm in the nanocrystalline state, which is much lower than for Fe-Si-B-Nb-Cu alloys. The low electrical resistivity compared to Fe-Si-B-Nb-Cu alloys causes higher eddy current losses and thus rather limits the use of Fe-Si-B-P-Cu alloys to low frequency applications. For studying the influence of cobalt addition, magnetic and electric properties of nanocrystalline Fe85.2CoxSi0.5B9.5P4Cu0.8 (x = 0, 4, 10, 15, 20, 25, 35, 40, 50, 57 at%) have been investigated and were correlated with their structural properties. Co addition doesn’t effect the crystallization temperatures much and a nanocrystalline phase, comprising a bcc phase and a residual amorphous matrix, is formed for all compositions at alloys at about 400 ◦C. In the nanocrystalline state, both coercivity and magnetostriction increase with Co content, from Hc = 4 A m−1 to Hc = 29 A m−1 and from λs = 14 ppm to λs = 55 ppm, respectively. The saturation polarization reaches a maximum of about 1.88 T at 25 at% Co. Electrical resistivity show a distinct maximum of ρel = 68 Ωcm at 10 at% Co. Both, the dependence of magnetic and electric properties, can be understood from the changing composition of the constituent phases. The influence of carbon addition on magnetic and electrical properties was investigated for Fe85.2−xCxSi0.5B9.5P4Cu0.8 for carbon contents up to x = 3 at%. In the as-cast state, the inter-atomic distance of the iron atoms increases, which results in an increased Curie-temperature TC and eventually in an enhanced saturation polarization Js, but also an enhanced saturation magnetostriction λs. In the nanocrystallie state, carbon addition reduces the grain size of the bcc grains and thus coercivity can be lowered from Hc = 4 A m−1 down to Hc = 2 Am−1. On the other hand, a reduced crystalline volume fraction results in slightly lower saturation polarization and increased saturation magnetostriction. However, the lower volume fraction also enhances electrical resistivity up to about 75 Ωcm for x = 3 at%, which might prove useful for high frequency applications.

Alternative Abstract:
Alternative AbstractLanguage
Nanokristalline Fe-Si-B-P-Cu–Legierungen zogen in den letzten Jahren große Aufmerksamkeit auf sich, da berichtet wurde, dass diese sowohl hohe Sättigungspolarisation als auch eine geringe Koerzitivfeldstärke aufweisen. Eine geringe Glasbildungsfähigkeit hat aber bisher die großtechnische Anwendung verhindert. Kürzlich wurde berichtet, dass die Legierungen Fe85.1Co4Si0.5B9.5P4Cu0.8 und (Fe85.2Si0.5B9.5P4Cu0.8)99 C1 sowohl gute weichmagnetische Eigenschaften als auch ausreichende Glasbildungsfähigkeit aufweist. Bisherige Ergebnisse über Fe-Si-B-P-Cu–Legierungen konnten bis jetzt allerdings noch von keiner anderen Arbeitsgruppe reproduziert werden. In dieser Arbeit wurden nun die Materialeigenschaften der Basislegierung Fe85.2Si0.5B9.5P4Cu0.8 umfassend untersucht und davon ausge- hend die Einflüsse von Cobalt und Kohlenstoff diskutiert. Sowohl die magnetischen und mechanischen Eigenschaften als auch der elektrische Widerstand der Basislegierung wurde in Abhängigkeit der Anlasstemperatur mittels Ultrakurzzeitwärmebehandlung untersucht. In Übereinstimmung mit der Literatur wurde eine Sättigungspolarisation von Js = 1.82T und eine geringe Koerzitivfeldstärke von Hc = 4 − 5 A cm−1 im nanokristallinen Zustand, welcher aus nanokristallinem Fe und einer amorphen Restmatrix besteht und sich bei ungefähr 400 ◦C ausbildet, gemessen. Mechanische Messungen zeigen ein typisches Verhalten für weichmagnetische Eisenbasislegierungen. Härte und E-Modul steigen mit zunehmenden Anteil an kristallinem Fe an. Das Material versprödet schon vor der Kristallisation aufgrund von der Reduzierung von freiem Volumen und Abbau von inneren Spannungen. Der elektrische Widerstand ρel fällt von 124 Ωcm im Ausgangszustand auf 61 Ωcm im nanokristallinen Zustand ab. Der im Vergleich zu Fe-Si-B-Nb-Cu–Legierungen sehr geringe Widerstand führt zu erhöhten Wirbelstromverlusten und limitiert die Anwendung von Fe-Si-B-P-Cu eher auf den niederfrequenten Bereich. Um den Einfluss von Cobalt zu studieren, wurden die magnetischen Eigenschaften und der elektrische Widerstand von Fe85.2CoxSi0.5B9.5P4Cu0.8 (x = 0, 4, 10, 15, 20, 25, 35, 40, 50, 57 at%) untersucht und mit Änderungen in der Struktur und Zusammensetzung der Legierung korreliert. Co-Zugabe hat wenig Einfluss auf die Kristallisationstemperaturen und ab einer Temperatur von 400 ◦C bildet sich eine nanokristalline Struktur für alle untersuchten Legierungen aus. Im nanokristallinen Zustand stiegen sowohl Koerzitivfeld als auch Sättigungsmagnetostriktion mit zunehmenden Cobalt-Gehalt, von Hc = 4A m−1 to Hc = 29Am−1 beziehungsweise von λs = 14 ppm to λs = 55 ppm. Sättigungspolarisation weist ein Maximum von 1.88 T bei circa 25 at% auf, der elektrische Widerstand ein Maximum von 68 Ωcm bei ca. 10at%. Sowohl die Änderungen der Sättigungspolarisation, Koerzitivfelstärke und Sättigungsmagnetostriktion als auch die des elektrischen Widerstandes, können auf die Änderung der Struktur und Zusammensetzung zurückgeführt werden. Der Einfluss von Kohlenstoff auf magnetische Eigenschaften und den elektrischen Widerstand wurde für Fe85.2−xCxSi0.5B9.5P4Cu0.8 bis zu einem nominellen Kohlenstoffgehalt von x = 3at% bestimmt. Im Ausgangszustand steigt der inter-atomare Abstand zwischen den Eisen-Atomen, welches zu einer Erhöhung der Curie-Temperatur führt und damit letztlich eine Erhöhung der Sättigungspolarisation Js und der Sättigungsmagnetostriktion mit steigendem Kohlenstoffgehalt bedingt. Im nanokristallinen Zustand können durch Kohlenstoff-Zugabe kleinere Korngrössen und damit kleinere Koerzitivfelder erreicht werden. Auf der anderen Seite führt ein geringerer kristalliner Volumenanteil zu niedrigeren Sättigungspolarisationen und leicht höheren Sättigungspolarisationen für kohlenstoffhaltige Legierungen. Jedoch bedingt der geringere kristalline Volumenanteil auch einen höheren elektrischen Widerstand, welcher Wirbelstromverluste reduziert.German
Place of Publication: Darmstadt
Classification DDC: 500 Naturwissenschaften und Mathematik > 530 Physik
Divisions: 11 Department of Materials and Earth Sciences > Material Science
11 Department of Materials and Earth Sciences > Material Science > Physical Metallurgy
Date Deposited: 10 Jun 2020 12:49
Last Modified: 10 Jun 2020 12:49
DOI: 10.25534/tuprints-00011711
URN: urn:nbn:de:tuda-tuprints-117118
Referees: Durst, Prof. Dr. Karsten and Gutfleisch, Prof. Dr. Oliver
Refereed: 24 June 2019
URI: https://tuprints.ulb.tu-darmstadt.de/id/eprint/11711
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