Quantitative Pyrolyse-Gaschromatographie-Massenspektrometrie-Kopplung zur Bestimmung der chemischen Zusammensetzung vernetzter Polymere

In dieser Arbeit konnte gezeigt werden, dass eine Bestimmung der Zusammensetzung von Copolymeren mit Hilfe der Pyrolyse-GC/MS möglich ist. Dabei wurden gute bis sehr gute Übereinstimmungen mit den Referenzdaten der NMR-Spektroskopie erreicht. Für die Untersuchungen wurden lineare und vernetzte Poly(meth)acrylate sowie vernetzte Phenol-Melaminharze eingesetzt. Ausschlaggebend für die Genauigkeit der Resultate waren insbesondere die Mikrostruktur der (Co-) Polymere, der Vernetzungsgrad und die Pyrolysetemperatur. Diese haben erheblichen Einfluss auf den Pyrolysemechanismus und dadurch auf die Art und Menge der entstehenden Pyrolyseprodukte. Je ähnlicher hierbei die Struktur der untersuchten Copolymere und der für die Kalibrierung eingesetzten Proben ist, desto zuverlässiger ist die Bestimmung der Zusammensetzung. Vor allem für vernetzte Systeme stellt die Pyrolyse-GC/MS eine sehr gute Alternativmethode dar, da diese Polymere nicht löslich sind und somit alle Analysemethoden, die ein Lösen der Probe voraussetzen, nicht verwendet werden können. Die Pyrolyse-GC/MS erlaubt hingegen den Einsatz von Feststoffproben.

In this work it was shown that determination of the composition of copolymers using pyrolysis GC/MS is possible. The agreement with reference data obtained by NMR spectroscopy was good to very good. Linear and cross-linked poly (meth) acrylates have been used for the investigations as well as cross-linked phenol-melamine resins. The microstructure of the (co) polymers, the degree of crosslinking and the pyrolysis temperature were crucial to the accuracy of the results. They have considerable influence on the pyrolysis mechanism and thus on the type and the amount of pyrolysis products. The more similar the structure of the copolymers and the samples used for calibration, the more reliable is the determination of the composition. Pyrolysis GC/MS is a very good alternative method, especially for cross-linked polymers. These polymers are not soluble and thus all analytical methods which require dissolution of the sample cannot be used. Pyrolysis GC/MS, however, allows the analysis of solid samples.