Dislocation-based Damage Tolerance and Toughening in Ceramics

Ceramics are traditionally limited in structural applications due to their inherent brittleness and low fracture toughness (typically <10 MPam^0.5). This PhD thesis explores a novel toughening strategy based on the deliberate introduction of high dislocation densities in ceramics (up to 10^15 m^-2), using magnesium oxide (MgO) as a model system. The central hypothesis is that dislocations, if present in sufficient density and spatially engineered, can interact with cracks and flaws to enhance damage tolerance and potentially arrest fracture. The work combines theoretical insights with experimental methods to develop techniques for generating dislocation-rich zones in both single-crystalline and polycrystalline MgO and to investigate the mechanics of crack tip–dislocation interactions. Four complementary fracture experiments spanning multiple length scales from millimetres to micrometres are conducted to evaluate the mechanical response of dislocation-enriched ceramics. First, biaxial flexure tests assess the macroscopic fracture strength; contrary to expectations, strength enhancement is not observed. Second, quasi in situ observations using double cleavage drilled compression (DCDC) specimens reveal that cracks entering dislocation-rich zones exhibit reduced propagation velocities and can be arrested entirely. Third, Vickers indentation experiments for local crack initiation show significantly increased damage tolerance in dislocation-rich regions, with full suppression of radial cracks in dislocation densities above 10^15 m^-2. Fourth, fracture toughness measurements on notched microcantilevers indicate a negligible increase in intrinsic fracture toughness as a function of dislocation density. Residual stresses arising from inhomogeneous plastic deformation are carefully investigated through post-deformation annealing. These stresses play a dominant role in crack suppression during indentation, although dislocation-related toughening effects persist after stress relaxation. Elevated-temperature experiments further suggest that dislocation emission from crack tips becomes active above 480 K, indicating a transition toward a more ductile fracture mechanism under thermal activation. In summary, while dislocation-based toughening in MgO does not universally increase fracture toughness or strength, targeted introduction of dislocation-rich zones can lead to localized crack arrest and significant damage tolerance improvements. These findings highlight the potential of dislocation engineering as a novel design strategy for tougher, more damage-tolerant ceramics.

Keramiken als Konstruktionswerkstoffe sind aufgrund ihrer inhärenten Sprödigkeit und geringen Bruchzähigkeit (typischerweise < 10 MPam0,5) traditionell eingeschränkt. Diese Dissertation untersucht eine neuartige Verzähungsstrategie, die auf der gezielten Einführung hoher Versetzungsdichten in Keramiken (bis zu 1015 m−2) basiert, wobei Magnesiumoxid (MgO) als Modellsystem dient. Die zentrale Hypothese lautet, dass Versetzungen, sofern sie in ausreichender Dichte vorliegen und entsprechend räumlich angeordnet sind, mit Rissen und Defekten interagieren können, um die Schadenstoleranz zu erhöhen und den Bruch aufzuhalten. Die Arbeit kombiniert theoretische Betrachtungen mit experimentellen Methoden, um Verfahren zur Erzeugung versetzungsreicher Zonen in einkristallinem und polykristallinem MgO zu entwickeln sowie die Mechanik der Wechselwirkung zwischen Rissspitzen und Versetzungen zu untersuchen. Vier komplementäre Bruchversuche über die Längenskala von Millimetern bis Mikrometern werden durchgeführt, um das mechanische Verhalten versetzungsangereicherter Keramiken zu bewerten. Erstens werden biaxiale Biegeversuche zur Bestimmung der makroskopischen Bruchfestigkeit eingesetzt; entgegen den Erwartungen wird keine Festigkeitssteigerung beobachtet. Zweitens zeigen quasi-in-situ-Beobachtungen an Proben für die Double-Cleavage-Drilled-Compression-Methode (DCDC), dass Risse beim Eintritt in versetzungsreiche Zonen verringerte Ausbreitungsgeschwindigkeiten aufweisen und vollständig gestoppt werden können. Drittens zeigen Vickers-Eindrücke zur lokalen Rissinitiierung eine deutlich erhöhte Schadenstoleranz in versetzungsreichen Bereichen, wobei bei Versetzungsdichten oberhalb von 1015 m−2 radiale Risse vollständig unterdrückt werden. Viertens ergeben Bruchzähigkeitsmessungen an gekerbten Mikrobiegebalken lediglich eine vernachlässigbare Erhöhung der intrinsischen Bruchzähigkeit in Abhängigkeit von der Versetzungsdichte. Eigenspannungen, die aus inhomogener plastischer Verformung resultieren, werden durch eine Wärmebehandlung nach der Verformung gezielt untersucht. Diese Spannungen spielen eine dominante Rolle bei der Rissunterdrückung während dem Vickers-Eindruck, wenngleich versetzungsbedingte Verzähungseffekte auch nach Spannungsrelaxation bestehen bleiben. Hochtemperaturexperimente deuten zudem darauf hin, dass die Emission von Versetzungen aus Rissspitzen oberhalb von 480 K aktiviert wird, was auf einen Übergang zu einem duktileren Bruchmechanismus unter thermischer Aktivierung hinweist. Zusammenfassend zeigt sich, dass eine versetzungsbasierte Verzähung in MgO weder die Bruchzähigkeit noch die Festigkeit universell erhöht. Die gezielte Einführung versetzungsreicher Zonen kann jedoch zu lokaler Rissarretierung und einer signifikanten Verbesserung der Schadenstoleranz führen. Diese Ergebnisse unterstreichen das Potenzial der Versetzungstechnologie als neuartige Designstrategie für zähere und schadenstolerantere Keramiken.