Präparation und Untersuchung von SiO₂ Ultradünnschichten als Clusterträgermaterial
Präparation und Untersuchung von SiO₂ Ultradünnschichten als Clusterträgermaterial
Im Rahmen dieser Arbeit wurde ein Ultrahochvakuum-Hochtemperatur-Reaktor entwickelt, umgesetzt und die Funktionsweise bei der Synthese von Siliciumdioxidultradünnschichten demonstriert. Das Reaktordesign basiert auf einem pyrolytischem Bornitrid-Heizelement, dessen Wärmestrahlung unter der Zuhilfenahme von Laser-gesinterten Niobstrahlungsschildern auf eine Probe gerichtet wird. Die Strahlungsschilder wurden in Zusammenarbeit mit der Heraeus Additive Manufacturing GmbH hergestellt. Somit ist es möglich, Temperaturen von bis zu 1500 K zu erreichen und daher nahezu alle Metalloberflächen UHV-kompatibel zu präparieren. Weiterhin kann durch das Einleiten von Gasen eine Reaktion mit der Oberfläche gestartet werden.
Durch das Zudosieren von Sauerstoff über einer Siliciumoberfläche kann die Oxidschichtdicke eingestellt werden. Diese Reaktion wurde mittels AES und XPS kinetisch untersucht. Die experimentellen Daten werden mithilfe des Schichtwachstumsmodells des homogenen elektrischen Feldes beschrieben. Anschließend wurden die bei verschiedenen Drücken präparierten Oberflächen topographisch mit dem Rasterkraftmikroskop untersucht. Die Topographie wird dabei durch die Rauheit und die laterale Strukturgröße beschrieben, die durch statistische Auswertung der AFM Aufnahmen erhalten wurden. Außerdem wurde die Valenzbandstruktur der SiO₂-Schichten in Abhängigkeit der Schichtdicke mittels UPS vermessen. Dabei konnte eine sehr gute Übereinstimmung der Messungen mit der Literatur festgestellt werden.
Abschließend wurden Versuche unternommen, die Acidität der Oberfläche durch Ammoniak-TPD zu quantifizieren. Dazu wurde ein theoretisches Modell von Zeolithen auf Oberflächen übertragen, Auswerteroutinen entwickelt und erste Versuche am Testsystem Pt(111) unternommen.
In this work, an ultra-high vacuum, high-temperature reactor was designed, implemented, and its operation in the synthesis of silica ultrathin films was demonstrated. The reactor design is based on a pyrolytic boron nitride heating element whose thermal radiation is directed onto a sample with the aid of laser-sintered niobium radiation shields. The radiation shields were manufactured in collaboration with Heraeus Additive Manufacturing GmbH. Thus, it is possible to reach temperatures of up to 1500 K and therefore to prepare almost all metal surfaces UHV-compatible. Furthermore, a reaction with the surface can be started by introducing gases.
By adding oxygen over a silicon surface, the oxide film thickness can be adjusted. This reaction was kinetically investigated using AES and XPS. The experimental data are described using the layer growth model of the homogeneous electric field. Subsequently, the surfaces prepared at different pressures were examined topographically using the atomic force microscope. Here, the topography is described by the roughness and lateral structure size obtained by statistical analysis of the AFM images. In addition, the valence band structure of the SiO₂ layers was measured as a function of the layer thickness using UPS. Very good agreement of the measurements with the literature was found.
Finally, attempts were made to quantify the acidity of the surface by ammonia TPD. For this purpose, a theoretical model of zeolites was transferred to surfaces, evaluation routines were developed and initial tests were carried out on the Pt(111) test system.
