Die vorliegende Arbeit ist in zwei Hauptteile gegliedert: I. Untersuchung der Dynamik von kleinen Molekülen in „confined environment“ (mesoporöse Silicamaterialien). II. Bewertung der Effektivität neuartiger Radikale als Polarisationstransfer-Agentien zur Steigerung der Empfindlichkeit der Kernspinresonanz (NMR). Im ersten Teil der Arbeit wird untersucht, wie das Vorhandensein funktioneller 3- Aminopropyltriethoxysilan (APTES)-Gruppen, die an den Porenwänden von amorphem Santa Barbara-Material (SBA- 15) angebracht sind, das Verhalten von teildeuteriertem Ethylenglykol (EG- d₄) als Gastmolekül in den Poren des Silicamaterials beeinflusst. Obwohl der deutliche Einfluss von funktionellen Gruppen auf das Verhalten von Molekülen, die in mesoporösen Silicaporen eingeschlossen sind, bekannt ist, sind die Details dieser Wechselwirkung an der Grenzfläche zwischen Feststoff und Flüssigkeit nicht vollständig verstanden. Die vorgestellte Arbeit umfasst die Analyse von drei verschiedenen Systemen: reines EG- d₄, EG- d₄ eingeschlossen in unmodifiziertem SBA- 15 und EG- d₄ eingeschlossen in APTES-modifiziertem SBA- 15. Es ist wichtig zu beachten, dass beide mesoporösen Materialien ähnliche Porengrößen haben, sodass Unterschiede in der Dynamik des Gastmoleküls im Wesentlichen auf das Vorhandensein der APTES-Gruppen zurückzuführen sind. Die Analyse der dynamischen Differenzkalorimetrie (DSC) Daten zeigt die Kristallisation von EG- d₄ innerhalb des APTES-modifizierten Materials. Der Einfluss der chemischen Umgebung auf die Kristallisation des Gastmoleküls lässt sich auf die Ausbildung von Wasserstoffbrückenbindungen zwischen verschiedenen Oberflächengruppen im Material (- OH und - NH₂) und den Hydroxylgruppen von EG- d₄ zurückzuführen. Diese bewirken eine Änderung der molekularen Ausrichtung und fördern die Kristallisation von EG- d₄, während der gemessenen langsamen und schnellen Heiz-/Kühlzyklen im Vergleich zu EG- d₄ in unmodifiziertem SBA- 15 beziehungsweise reinem EG- d₄. Darüber hinaus zeigt die Analyse der ²H-Festkörper-Kernspinresonanz (²H-ssNMR)-Spektren, die bei verschiedenen Temperaturen für EG- d₄ in APTES-funktionalisiertem SBA- 15 aufgenommen wurden, dass diese Spektren im Bereich der Phasenübergangstemperaturen aus zwei unterschiedlichen Komponenten zusammengesetzt sind. Diese Komponenten bestehen aus einer Lorentz-förmigen Linie, die eine flüssigkeitsähnliche Phase repräsentiert, und einer Pake-Linie, die eine festkörperähnliche Phase repräsentiert. Zusammenfassend führen Unterschiede in molekularen Wechselwirkungen, aufgrund unterschiedlicher Umgebungsbedingungen, zu Aktivierungsenergieverteilungen der Phasenübergänge in den drei untersuchten Systemen. Der zweite Teil dieser Arbeit konzentriert sich darauf, die Wirksamkeit neuer Polarisationsagentien (PAs) für Dynamische Kernspinpolarisation (DNP) zu untersuchen, die für eine potenzielle Verwendung in biologischen Anwendungen entwickelt wurden. DieStabilität einiger dieser neuen Radikale wird unter biologischen pH-Bedingungen bewertet. Dabei zeigt sich, dass sie ihre ursprüngliche Struktur beibehalten und als Polarisationsagentien unter biologischen pH-Bedingungen dienen können. Darüber hinaus wird gefunden, dass bestimmte Substituentengruppen innerhalb der Radikalstrukturen zur Bildung von Konformeren führen. Diese Konformere wiederum reduzieren die Effizienz dieser PAs, wenn sie in DNP-Experimenten im Festkörper eingesetzt werden.