Non-conventional synthesis and characterization of selected MAX phases and antiperovskite materials

In this work, efficient, non-conventional solid-state methods were applied for the synthesis of selected MAX phases and antiperovskite materials. In the context of MAX phases, three hitherto unknown M-site solid-solution phases, as well as three new X-site solid-solution phases were prepared and comprehensively characterized. For the synthesis of the M-site solid-solution phases, the rapid microwave heating method was applied and led to the synthesis of (V1-xCrx)2GaC, (V1-xMnx)2GaC, and (Cr1-xMox)2GaC, respectively. Particularly, the synthesis of (V1-xCrx)2GaC provides a new approach to reach magnetic ordering in MAX phases since this system was identified as an itinerant Pauli paramagnet which is nearly magnetically ordered. In terms of the X-site solid solution phases, new synthesis approaches were developed to synthesize underrepresented nitride and carbonitride MAX phases by combining conventional/non-conventional heating methods with solvent-based precursor synthesis approaches (e.g., sol-gel synthesis, synthesis in liq. NH3). In the field of antiperovskites, it was concentrated on the magnetocaloric interesting phase Mn3GaC. Here, for the first time, a citric acid-based sol-gel approach was applied resulting in a highly phase pure product combined with a significant reduction of the reaction time.

In dieser Arbeit wurden effiziente und unkonventionelle Festkörpersynthesemethoden für die Synthese ausgewählter MAX-Phasen und Antiperovskitmaterialien angewandt. Im Feld der MAX-Phasen gelang es sowohl drei neue Mischkristallphasen auf der M-Seite, als auch drei neue Mischkristallphasen auf der X-Seite zu synthetisieren und zu charakterisieren. Für die Synthese der Mischkristallphasen auf der M-Seite wurde das Heizen mittels Mikrowellenofen angewandt, welches zur Synthese von (V1-xCrx)2GaC, (V1-xMnx)2GaC und (Cr1-xMox)2GaC führte. Insbesondere die Synthese des Systems (V1-xCrx)2GaC, welches als nahezu magnetisch geordneter itineranter Pauli Paramagnet identifiziert werden konnte, bildet einen neuen Ansatz, um magnetische Ordnung in MAX-Phasen herbeizuführen. Im Bereich der Mischkristallphasen auf der X-Seite wurden für die Herstellung der unterrepräsentierten Klassen der nitridischen- und carbonitridischen MAX-Phasen neue Syntheseansätze entwickelt. Hierbei wurden Solvens gestützte Methoden, wie die Sol-Gel Synthese oder Synthesen im flüssigen Ammoniak, mit (un)konventionellen Heizmethoden kombiniert. Der Fokus der Antiperovskitmaterialien hingegen wurde auf die magnetokalorisch interessante Phase Mn3GaC gelegt. Hierbei gelang es erstmalig einen Citronensäure gestützten Sol-Gel Ansatz für die Herstellung zu verwenden, welches schließlich in einem Produkt hoher Phasenreinheit endete mit einer signifikanten Reduzierung der Reaktionszeit.