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Structure and mechanical properties of metallic nanoglasses

Nandam, Sree Harsha (2019):
Structure and mechanical properties of metallic nanoglasses.
Darmstadt, Technische Universität, [Ph.D. Thesis]

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Item Type: Ph.D. Thesis
Title: Structure and mechanical properties of metallic nanoglasses
Language: English
Abstract:

Metallic nanoglasses are a new class of amorphous materials with interesting magnetic and mechanical properties. They are characterized by interfacial regions with enhanced free volume compared to the core of the nanoparticles. Till now, nanoglasses are primarily synthesized by using thermal evaporation in inert gas condensation (IGC). However, due to the different vapour pressure of constituent elements and reproducibility issues in thermal evaporation, it is difficult/impossible to synthesize different glassy compositions.

In this work, by using magnetron sputtering in IGC, Cu50Zr50, Cu60Zr40 and Pd84Si16 nanoglasses are produced with completely amorphous nature and good reproducibility. By varying several parameters, the yield of the sputtering process in IGC is optimized to make sufficient amount of material to obtain a nanoglass pellet. The influence of several processing parameters like inert gas pressure, sputtering power, the type of material etc., on the yield of the process are studied in the current work. The primary aim of the current work is to study the properties of the nanoglasses and compare them with conventional metallic glasses produced by melt-spinning and thus comment on the relation between the structure and properties of nanoglasses.

Structural characterization of the metallic nanoglasses showed that the samples are amorphous in nature. Elemental segregation in the samples was studied by atom probe tomography and significant segregation was found in Cu-Zr alloys while very little chemical inhomogeneity was observed in Pd-Si nanoglasses. Crystallization temperature was higher in Cu-Zr nanoglasses than that in melt-spun ribbons while Pd-Si nanoglasses showed lower glass transition and crystallization temperature compared to melt-spun ribbons. Mechanical properties of the nanoglasses and melt-spun ribbons were tested by indentation and micropillar compression tests. Hardness and elastic modulus were found to be higher in Cu-Zr and lower in Pd-Si nanoglasses compared to their corresponding melt-spun ribbons. Deformation mode was also found to be different in Cu-Zr and Pd-Si nanoglasses. While Cu-Zr nanoglasses deformed homogenously without the formation of shear bands during indentation, Pd-Si alloys showed shear bands around the indents. Similar results were also observed in micropillar tests of Pd-Si and Cu-Zr nanoglasses. Cu-Zr nanoglasses showed less catastrophic deformation compared to the melt-spun ribbons while shear banding was observed in both Pd-Si nanoglasses and melt-spun ribbons. With the help of molecular dynamic simulations, the effect of topological structure at the interfacial regions was studied in Pd-Si metallic nanoglasses. Simulation results conveyed that the fraction of major Si polyhedra i.e. Si[0,3,6,0] played an important role in determining the shear band formation and consequently the ductility of glassy Pd-Si alloys. With the increase in the fraction of Si[0,3,6,0] in the interfacial regions of Pd-Si nanoglasses, the mode of deformation changed from homogenous to heterogeneous one. The importance of chemical inhomogeneity on the thermal and mechanical properties of nanoglasses was described in detail based on a segregation model.

Finally, Pd80Si20 thin film nanoglasses synthesized by conventional magnetron sputtering were also studied in the current work. No elemental segregation was observed in thin films. Annealing the nanoglassy thin films did not lead to any change in the globular nanostructure even after crystallization. The mode of deformation was practically the same as that in the rapidly quenched ribbon. The reasons for similar behaviour of the thin films and melt-spun ribbons are discussed.

Alternative Abstract:
Alternative AbstractLanguage
Metallische Nanogläser sind eine neue Klasse amorpher Materialien mit interessanten magnetischen und mechanischen Eigenschaften. Ihr charakteristisches Merkmal ist ein erhöhtes freies Volumen in den Zwischenräumen oder Grenzflächen zwischen den konstituierenden runden Partikeln, im Vergleich zum freien Volumen ihrer Kerne. Bis dato werden Nanogläser hauptsächlich mittels thermischer Verdampfung in einem Edelgas-Kondensations-Prozess (IGC, engl. inert gas condensation) hergestellt. Da die beteiligten Elemente unterschiedliche Dampfdrücke haben und thermische Verdampfungsprozesse daher schlecht reproduzierbar sind, ist es schwierig bis unmöglich, Gläser mit unterschiedlicher Zusammensetzung gezielt zu synthetisieren. In dieser Arbeit wurden vollständig amorphe Nanogläser aus Cu50Zr50, Cu60Zr40 und Pd84Si16 mittels Magnetron-Sputtern-IGC-Prozess unter dem Aspekt guter Reproduzierbarkeit hergestellt. Die Prozessparameter wurden derart variiert, bis die Ausbeute durch den Prozess groß genug war um eine Tablette aus dem synthetisierten Material herzustellen. So wurde der Einfluss von Edelgasdruck, Sputterleistung, Materialzusammensetzung, etc. auf die Syntheserate in der vorliegenden Arbeit untersucht. Die Untersuchung der Eigenschaften der hergestellten Nanogläser, deren Vergleich mit herkömmlichen metallischen Gläsern, welche nach dem Schmelzspinnverfahren hergestellt wurden, und somit der Zusammenhang zwischen Struktur und Eigenschaften der Nanogläser bilden den Schwerpunkt dieser Arbeit. Eine Strukturanalyse der metallischen Nanogläser ergab, dass die hergestellten Proben eine amorphe Struktur besitzen. Die Ausscheidung einzelner Elemente wurde mittels Atomsonden-Tomographie untersucht. In bedeutender Menge wurden solche Ausscheidungen nur in Cu-Zr-Legierungen gefunden, während nur eine geringe chemische Inhomogenität in Pd-Si-Nanogläsern festgestellt wurde. Die Kristallisationstemperatur lag für Cu-Zr-Nanogläser über der von mittels Schmelzspinn-Verfahren hergestellten Proben, während für das Pd-Si-System Glasübergangs- und Kristallisationstemperatur der Nanogläser jeweils unter der der Proben aus dem Schmelzspinn-Verfahren lagen. Die mechanischen Eigenschaften von Nanogläsern und schmelzgesponnenen Filmen wurde in Härteprüfungsuntersuchungen und mit Hilfe von Mikrosäulendruckversuchen bestimmt. Härte und Elastizitätsmodul waren in Cu-Zr-Nanogläsern und in Pd-Si-Nanogläsern erhöht im Vergleich zu den entsprechenden schmelzgesponnenen Bändern. Die Deformationmechanism von Cu-Zr- und Pd-Si-Nanogläsern unterschieden sich ebenfalls. Während sich Cu-Zr-Nanogläser im Härteprüftest homogen verformten und sich keine Scherbänder bildeten, traten bei Pd-Si-Nanogläsern Scherbänder um die Eindruckstelle auf. Ein ähnliches Ergebnis wurde auch in den Mikrosäulendruckversuchen festgestellt. Cu-Zr-Nanogläser zeigen im Vergleich zu schmelzgesponnenen Bändern eine weniger katastrophale Verformung, während Scherbandbildung sowohl bei Pd-Si-Nanogläsern als auch bei den schmelzgesponnenen Bändern gefunden wurden. Topologieeffekte in den Zwischenräumen der Nanoglaspartikeloberflächen wurden für metallische Pd-Si-Nanogläser mithilfe molekulardynamischer Simulationen untersucht. Die Simulationen ergaben, dass der Anteil, insbesondere der Si[0,3,6,0] Polyeder, eine wichtige Rolle bei der Bildung von Scherbändern spielt und sich damit auch auf die Duktilität von glasartigen Pd-Si-Legierungen auswirkt. Mit steigendem Si[0,3,6,0]-Anteil in den Grenzflächen der Pd-Si-Nanogläser änderte sich der Deformationsmechanismus von homogener zu heterogener Verformung. Der Einfluss der chemischen Inhomogenität auf die thermischen und mechanischen Eigenschaften von Nanogläsern wird anhand eines Auscheidungsmodells detailliert erklärt. Ebenso wurden in dieser Arbeit auch Pd80Si20-Dünnfilme, die mittels konventionellem Magnetron-Sputtern hergestellt wurden, untersucht. In Dünnfilmen konnten aber keine Ausscheidungen festgestellt werden. Eine Temperaturbehandlung der dünnen Nanoglasfilme führte zu keiner Veränderung der Nanostruktur, selbst nach der Kristallisation der Filme. Der Deformationsmechanismus war gewissermaßen derselbe wie bei den schnell abgeschreckten Bändern. Die möglichen Gründe dafür werden ebenfalls diskutiert.German
Place of Publication: Darmstadt
Classification DDC: 500 Naturwissenschaften und Mathematik > 500 Naturwissenschaften
500 Naturwissenschaften und Mathematik > 530 Physik
600 Technik, Medizin, angewandte Wissenschaften > 620 Ingenieurwissenschaften
Divisions: 11 Department of Materials and Earth Sciences > Material Science > Joint Research Laboratory Nanomaterials
11 Department of Materials and Earth Sciences > Material Science > Physical Metallurgy
Date Deposited: 20 May 2019 13:44
Last Modified: 20 May 2019 13:44
URN: urn:nbn:de:tuda-tuprints-87026
Referees: Hahn, Prof. Dr. Horst and Durst, Prof. Dr. Karsten
Refereed: 15 January 2019
URI: https://tuprints.ulb.tu-darmstadt.de/id/eprint/8702
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