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Kombinatorische Methoden zur Bestimmung der chemischen Heterogenität und der Phasenseparation von statistischen Copolymeren

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García Romero, Iván :
Kombinatorische Methoden zur Bestimmung der chemischen Heterogenität und der Phasenseparation von statistischen Copolymeren.
[Online-Edition]
TU Darmstadt
[Ph.D. Thesis] , (2006)

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    Abstract

    Die Kombination von schnellen und parallelen Polymersynthesen mit Methoden der Hochdurchsatzanalyse ist ein wertvolles Werkzeug in der kombinatorischen Materialforschung. Auf diese Weise lassen sich kombinatorische Polymerbibliotheken schnell und effektiv herstellen und nutzen. Ausgehend von der Tatsache, dass gegenwärtig neue Polymerstrukturen und Eigenschaften hauptsächlich durch die Kombination bekannter Monomere erhalten werden, kommt der schnellen und sinnvollen Kombination dieser Monomere erhebliche Bedeutung zu. Dabei werden immer komplexere Polymerstrukturen erhalten, die neben der Molmassenverteilung zusätzlich Verteilungen nach der chemischen Zusammensetzung, der Funktionalität oder der molekularen Topologie aufweisen können. Dementsprechend kommt der detaillierten Charakterisierung dieser Materialien erhöhte Bedeutung zu. Während sich verschiedene Arbeitsgruppen intensiv mit der Optimierung von schnellen und parallelen Polymersynthesen bzw. Katalysatoroptimierungen beschäftigen, wurde der Entwicklung von schnellen und parallelen Analysenmethoden bisher noch nicht die nötige Aufmerksamkeit geschenkt. Deshalb bestand das Ziel der vorliegenden Arbeit in der Entwicklung von Hochdurchsatzmethoden für die Polymerchromatographie. Am Beispiel von in-situ phasenseparierenden statistischen Copolymeren sollte gezeigt werden, dass der Zusammenhang zwischen chemischer Heterogenität, Molmassenverteilung und Phasenseparation durch schnelle und parallele Verfahren untersucht werden kann. Durch Optimierung der entsprechenden chromatographischen Methoden sollte es ermöglicht werden, Molmassenbestimmungen in wenigen Minuten durchzuführen. Die Bestimmung der chemischen Heterogenität sollte durch Wechselwirkungschromatographie gekoppelt mit der FTIR- bzw. UV-Spektroskopie in vergleichbar kurzen Taktzeiten realisiert werden. Schließlich sollte das Phasenseparationsverhalten durch schnelle Thermoanalyse bzw. durch mikroskopische Untersuchungen an Mehrfacharrays charakterisiert werden.

    Item Type: Ph.D. Thesis
    Erschienen: 2006
    Creators: García Romero, Iván
    Title of the item: Kombinatorische Methoden zur Bestimmung der chemischen Heterogenität und der Phasenseparation von statistischen Copolymeren
    Language of the item: Deutsch
    Uncontrolled Keywords: Chromatographie Hochdurchsatz Fraktionierung HPLC GPC Poly(styrol-co-butylacrylat) Poly(styrol-co-ethylacrylat) Spektroskopie FT-IR UV-Vis Chemische Heterogenität Kalorimetrie DSC Optische Mikroskopie Phasenseparation Entmischung
    Keywords/Subjects (SWD): Kombinatorische Synthese Kombinatorische Analysis Flüssigkeitschromatographie Styrol-Acrylat-Copolymere HPLC FT-IR-Spektroskopie UV-VIS-Spektroskopie Heterogenität Differential scanning calorimetry Entmischung
    Sachgruppe der Dewey Dezimalklassifikation (DDC): 500 Naturwissenschaften und Mathematik > 540 Chemie
    Division(s): Fachbereich Chemie
    Date Deposited: 17 Oct 2008 11:22
    Last Modified: 05 May 2011 18:59
    Official URL: http://elib.tu-darmstadt.de/diss/000754
    URN: urn:nbn:de:tuda-tuprints-7546
    Lizenz (Kurzform): Einfaches Publikationsrecht für die ULB Darmstadt
    Referees: Busch, Prof. Dr. Markus
    Date of refereeing/review / Verteidigung / mdl. Prüfung: 30 October 2006
    Title (translated) (übersetzt):
    Title (translated)Language of translated title
    Determination of the Chemical Heterogeneity and Phase Separation of Statistical Copolymers by Combinatorial MethodsEnglish
    Determinación de la Heterogeneidad Química y Separación de Fases en Copolímeros Estadísticos Mediante Métodos CombinatoriosEspañol
    Keywords:
    KeywordsLanguage
    Chromatographie Hochdurchsatz Fraktionierung HPLC GPC Poly(styrol-co-butylacrylat) Poly(styrol-co-ethylacrylat) Spektroskopie FT-IR UV-Vis Chemische Heterogenität Kalorimetrie DSC Optische Mikroskopie Phasenseparation EntmischungDeutsch
    Combinatorial Chemistry High-Throughput Screening Styrene-Butyl Styrene-Ethyl Acrylate Copolymers Chromatography HPLC SEC Chemical Heterogeneity Calorimetry DSC Optical Microscopy phase separationEnglish
    Abstract (translated):
    Abstract (translated)Language of translated abstract
    The combination of fast and parallel polymer synthesis with high-throughput methods is a useful tool in the combinatorial material research. Thus combinatorial libraries can be produced and used quickly and effectively. Based on the fact that currently new polymer structures and properties are being produced by the combination of known monomers, a fast and meaningful combination of those monomers is very important. In the process you get complex polymer structures which can show additionally the molecular weight, distributions of the chemical composition, functionality or molecular topology. According to this a detailed characterisation of those materials is very important. Various different work groups are very involved in the optimisation of fast and parallel polymer synthesis or rather in the optimisation of catalysers. Up to now none necessary attention had been given to the development of fast and parallel analysis methods. For this reason was the aim of this work the development of high-throughput methods for the polymer chromatography. With examples of random copolymers, which exhibit in situ phase separation, is shown that the relation between chemical heterogeneity, molecular weight distribution and phase separation can be analysed by fast and parallel methods. By optimisation of adequate chromatographic methods, the determination of molecular weight was possible in a few minutes. The determination of the chemical heterogeneity was carried out by the coupling between adsorption chromatography and FTIR or rather UV spectroscopy in comparably short cycle times. Finally the behaviour of phase separation was characterised by fast calorimetry or rather by microscopy on multiple arrays.English
    URI: http://tuprints.ulb.tu-darmstadt.de/id/eprint/754
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