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Untersuchungen zur Tribologie von ta-C-Schichten bei Schmierung mit mehrwertigen Alkoholen und C18-Fettsäuren

Bachmann, Svenja Katharina :
Untersuchungen zur Tribologie von ta-C-Schichten bei Schmierung mit mehrwertigen Alkoholen und C18-Fettsäuren.
Technische Universität, Darmstadt
[Ph.D. Thesis], (2017)

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Geschmierte tribologische Untersuchungen auf ta-C-Schichten und Oberflächenanalytik zur Aufklärung der Ursachen für niedrige Reibwerte - Text
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Item Type: Ph.D. Thesis
Title: Untersuchungen zur Tribologie von ta-C-Schichten bei Schmierung mit mehrwertigen Alkoholen und C18-Fettsäuren
Language: German
Abstract:

Aufgrund der steigenden Vorgaben, CO2-Emissionen einzusparen, nimmt das Interesse an reibungs- und verschleißarmen Hartstoffschichten zu. Diamant-ähnliche Kohlenstoffschichten bieten das Potential sowohl Reibung als auch Verschleiß zu reduzieren. Die Schichten sind sehr vielfältig in ihren Eigenschaften, allerdings müssen die Wechselwirkungen von Schmierstoffen mit den Schichten besser verstanden werden, um das Potential der Schichten nutzen zu können. Die Arbeit beschäftigt sich mit der Tribologie von wasserstofffreien tetragonalen amorphen Kohlenstoffschichten (ta-C). Als Gegenkörpermaterial wird 100Cr6-Stahl verwendet. Es werden verschiedene mehrwertige Alkohole (Ethylenglykol, Glycerol, DL-Threitol) und Carbonsäuren (Stearin-, Öl-, Elaidin-, Linol-, Linolensäure) untersucht, da beide Schmierstoffgruppen Reibwerte unter 0,1 ermöglichen (Ultra-Low Friction Bereich). Während bei Schmierung mit den Alkoholen kein Verschleiß beobachtet wird, wird bei Schmierung mit Carbonsäuren ein hoher Verschleiß beobachtet. Die Untersuchungen liefern damit einen Beitrag zu einem besseren Verständnis der tribologischen Eigenschaften von ta-C-Schichten. Dazu werden tribologische Versuche an einem Schwing-Reib-Verschleiß Tribometer (Oszillation) und mit einer Tribologie-Messzelle (Rotation) durchgeführt. Des Weiteren werden Methoden zur mechanisch-technologischen Schichtcharakterisierung verwendet: Kalottenschleifverfahren, Nanoindentation und Rockwell Eindringprüfung. Außerdem wirddie Morphologie optisch und elektronenoptisch analysiert (Auflicht-, Konfokal- und Elektronenmikroskopie). In ausgewählten Fällen wird die Oberfläche mittels Rasterkraftmikroskopie untersucht (Morphologie, Rauheit) und die Reibwerte mit der Lateralkraftmikroskopie gemessen. Mittels Sekundärionenmassenspektrometrie werden Anlagerungen im Bereich der Reibspur nachgewiesen. Ausgewählte Gegenkörper werden mit der Röntgenphotoelektronenspektroskopie untersucht. Das Benetzungsverhalten wird mittels Kontaktwinkelmessungen analysiert. Änderungen in der Bindungscharakteristik werden im Transmissionselektronenmikroskop mit Hilfe der Elektronenenergieverlustspektroskopie detektiert. Das tribologische Screening der Schmierstoffe zeigt ein für ta-C-Schichten charakteristisches Reibwert-Pressungs-Verhältnis. Mit sinkender Pressung sinken die Reibwerte. Außerdem fällt bei Schmierung mit Ethylenglykol ein spontanes Abfallen des Reibwerts auf, was für die anderen untersuchten mehrwertigen Alkohole nicht der Fall ist. Dieser Reibwertabfall wird genutzt, um Anlagerungen in der Reibspur mit Reibwertniveaus korrelieren zu können. Dazu werden isotopenmarkierte Schmierstoffe verwendet. Zwar können nach dem Reibwertabfall mehr Anlagerungen nachgewiesen werden als vor dem Abfall, da aber auch auf der tribologisch unbelasteten Schicht Anlagerungen nachgewiesen werden, kann der Reibwertabfall nicht allein durch die Anlagerung von Hydroxylgruppen erklärt werden. Die Anlagerung von Hydroxylgruppen wird als Mechanismus für die Reibungsreduzierung angeführt, da dadurch geringe van-der-Waals-Kräfte zwischen den terminierten Oberflächen und den Schmierstoffmolekülen wirken, was die Ausbildung anderer chemischer Bindungen verhindern und damit die Reibung reduzieren kann. Auf den Gegenkörpern wird vor den Messungen weniger Kohlenstoffanlagerung nachgewiesen als nach dem Versuch, was auf die Bildung einer Transferschicht oder auf die Anlagerung von Schmierstofffragmenten hindeutet. Allerdings korrelieren die Reibwertniveaus nicht mit dem angelagerten Kohlenstoff. Plasmabehandelte Schichten bieten die Möglichkeit, die Wechselwirkung der Schicht mit dem Schmierstoff zu modifizieren, wodurch insbesondere die Einlaufzeit reduziert werden kann. Nach der tribologischen Belastung sind in der Schicht strukturelle Veränderungen nachweisbar. Bei Glycerol-Schmierung bewirkt die Selbstanpassung der Schicht eine Stabilitätssteigerung und die Schicht zeigt keine Verschleißerscheinungen. Bei Schmierung mit der ungesättigten Ölsäure bildet sich auf der ta-C-Schicht eine weichere amorphe Kohlenstoffschicht aus, die jedoch keine verschleißreduzierende Wirkung hat. In den Schmierstoffen werden nach den tribologischen Versuchen amorphe, parakristalline und kristalline Verschleißpartikel nachgewiesen. Versuche auf unterschiedlich harten ta-C-Schichten (Variation sp2/sp3-Gehalt) zeigen den erhöhten Gegenkörperverschleiß auf härteren Schichten, wodurch die finalen Effektivreibwerte auf harten Schichten niedriger sind als auf weicheren.

Alternative Abstract:
Alternative AbstractLanguage
The interest of hard coatings with low wear and friction properties increases, owing to the increasingly stringent regulations relating to the emission of carbon dioxide. Diamond-like carbon coatings have the potential to reduce friction and wear. However, in order to use the entire potential, the interaction of lubricants and coatings has to be understood in detail in order to develop adapted lubricants. The framework of the Thesis is the investigation of the tribological properties of hydrogen free tetrahedral amorphous carbon films (ta-C). As counter-body material 100Cr6-steel is used. Different polyhydric alcohols (ethylene glycol, glycerol, DL-threitol) and carbon acids (stearic-, oleic-, elaidic-, linoleic-, linolenic acid) are studied, since both types of lubricant offer the possibility to reach friction coefficients below 0.1 (ultra-low friction). However, when lubricating with polyhydric alcohols almost no wear can be detected while the lubrication with fatty acids leads to high wear. This work, thus contributes to a better understanding of the tribological properties of ta-C-coatings. Therefore, tribological studies are performed on a ball-on-disc apparatus (oscillation) and on a tribological-measuring-cell (rotation). Furthermore, methods for the Investigation of the coating parameters are used: Calotte-grinding, nanoindentation and Rockwell penetration-test. The morphology is investigated optically and electron-optically (incident light microscope, confocal microscope, electron microscope). In selected cases, the surface is analyzed by atomic force microscopy (morphology, roughness) and friction coefficients are measured in lateral force microscopy mode. By secondary ion mass spectrometry adsorbates in the wear track or on the counter-bodies can be detected. The wetting behavior is studied by contact angle measurements. Selected counter-bodies are analyzed by X-ray photoelectron spectroscopy. Changes in the binding structure of the carbon matrix are analyzed by transmission electron microscopy and electron energy loss spectroscopy. The tribological screening shows a characteristic friction-pressure-relation which cannot be explained by contact mechanics and which seems to be typical for ta-C-coatings. The friction coefficients decrease with decreasing pressure. A drop of friction is observed while lubricating with ethylene glycol without changing the experimental parameter, which is not observed for other polyhydric alcohols. This drop of friction is used to correlate the adsorbates with the two friction levels. Therefore, lubricants labeled with isotops are used. Based on the results, more adsorbates can be detected in the wear track after the drop of friction. However, since even in the unworn area of the sample adsorbates can be detected, the drop of the friction coefficient cannot be due to the hydroxylation of the surface. The adsorption of hydroxyl groups is believed to be a process leading to low friction, since between a hydroxylated surface and the lubricant molecules low van-der-Waals-interactions prevent other chemical bindings between the counter-bodies which enable low friction coefficients. On the counter-bodies more carbon is detected after the experiments. This might indicate the presence of a transfer-layer or the adsorption of fragments of the lubricant, whenever the carbon adsorption does not correlate with the observed levels of friction coefficients. Plasma treated ta-C-surfaces show the possibility of reducing the required time of the running-in period. The coatings show structural changes after the tribological strain. In the case of glycerol lubrication, the self-adaption of the coating might result in an increase of the coating stability since no wear can be detected. During oleic acid lubrication, a softer amorphous carbon coating is formed on the ta-C-coating, whenever this third body formation is not able to reduce further wear of the coating. The analysis of the lubricants after tribological experiments shows amorphous, para-crystalline and crystalline particles. Experiments on ta-C-coatings with different hardness, adjusted by different sp2/sp3-ratios, show the higher wear of the counter-bodies on harder coatings resulting in a reduction of the effective friction coefficients.English
Place of Publication: Darmstadt
Classification DDC: 500 Naturwissenschaften und Mathematik > 500 Naturwissenschaften
Divisions: 11 Department of Materials and Earth Sciences > Material Science > Physics of Surfaces
Date Deposited: 26 Oct 2017 09:15
Last Modified: 26 Oct 2017 09:15
URN: urn:nbn:de:tuda-tuprints-68723
Referees: Stark, Prof. Dr. Robert and Durst, Prof. Dr. Karsten
Refereed: 15 September 2017
URI: http://tuprints.ulb.tu-darmstadt.de/id/eprint/6872
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