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Quantifizierung des Verschleißes kunststoffverarbeitender Maschinen mittels kontinuierlicher (zeitaufloesender) Roentgenfluoreszenzanalyse (RFA)

Fox, Roy Thomas :
Quantifizierung des Verschleißes kunststoffverarbeitender Maschinen mittels kontinuierlicher (zeitaufloesender) Roentgenfluoreszenzanalyse (RFA).
[Online-Edition]
TU Darmstadt
[Ph.D. Thesis], (2005)

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Item Type: Ph.D. Thesis
Title: Quantifizierung des Verschleißes kunststoffverarbeitender Maschinen mittels kontinuierlicher (zeitaufloesender) Roentgenfluoreszenzanalyse (RFA)
Language: German
Abstract:

Im Rahmen dieser Arbeit wurde ein on-line Roentgenfluoreszenz-Spektrometer mit polarisierter Röntgenstrahlung (EDP-RFA) für die quantitativen Erfassung des Verschleißes an Kunststoffverarbeitungsmaschinen entwickelt, aufgebaut und in Betrieb genommen. Die Auslegung der Apparatur mit energiedispersiver Detektion im Vergleich zur wellenlängendispersiven wurde eingehend geprüft. Die Anlage ist in der Lage, einen kontinuierlich fließenden Kunststoffstrom berührungsfrei und ohne Probenausbau oder -vorbereitung zu analysieren. Ein großer Vorteil dieser zerstörungsfreien Messmethode ist das große Analysenvolumen, wodurch auch trotz inhomogener Partikelverteilungen ein korrektes Analysenergebnis erhalten wird. Mit der neuen Apparatur sind zusätzlich Untersuchungen und Analysen von Füllstoffen, Zusätzen und Kontaminationen in der Kunststoff-Matrix für die Zukunft möglich. Die Apparatur erlaubt ebenfalls Aussagen über Herkunft (Innen-/Außenring) und Quantität des entstandenen Verschleißes möglich sowie die Unterscheidung einer Vielzahl von metallischen Legierungen. Für das Element Fe konnte eine Nachweisgrenze von 3 ppm erzielt werden bei einer Empfindlichkeit von ca. 22 cts/µg/g. Eine weitere zentrale Aufgabe dieser Arbeit war die Aufklärung und Korrektur von Matrixeffekten bei der Untersuchung von Verschleißpartikeln in einer Kunststoffmatrix. Durch den heterogenen Charakter der Analysenproben konnten herkömmliche Korrekturverfahren und -methoden nicht angewandt werden. Es wurden zusätzlich Untersuchungen zum Partikelgrößeneffekt durchgeführt und neue Korrekturmodelle erstellt. Neben der Herstellung synthetischer Proben für die Untersuchung des Partikelgrößeneffekts wurden Analysen am Extrudat der Modellprüfapparatur durchgeführt, um die tatsächlichen Größen der beim Anlaufen von Zylinder und Schnecke gebildeten Partikel zu bestimmen. Über eine detaillierte Analyse des Messspektrums wurde ein Verfahren zur Partikelgrößenbestimmung entwickelt. Mit Hilfe des Kβ/Kα-Verhältnisses wurden die Partikelgrößen im interessierenden Größenbereich bestimmt. Durch die Veränderung der Streupeak-Intensität in Abhängigkeit von der Probendicke konnte die Dicke der Kunststoffschicht bestimmt werden. Zuletzt wurden mittels Untersuchungen an Sandwichproben Informationen zur Lage der Partikel in den Proben gefunden. Über das Verhältnis der Intensitäten von FeKα-Linie und Compton-Streupeak konnte die Partikellage in der Folie bestimmt werden. Parallel zu den experimentellen Untersuchungen wurde das System (Probe, Anregung, Abstände) mittels Simulation modelliert. Trotz einiger vereinfachenden Annahmen konnten zwischen Experiment und Simulation Übereinstimmungen erhalten werden. Die Simulation stellte sich als zusätzliche Informationsquelle heraus. Der innovative Beitrag der neu entwickelten Messanordnung (Verschleißprüfapparatur + on-line-RFA) ist in der kontinuierlichen direkten quantitativen Bestimmung des niedrigen Verschleißes im Extrudat an einer Kunststoffverarbeitungsmaschine zu sehen. Damit ist es möglich, die Verschleißentwicklung in Abhängigkeit von verfahrenstechnischen Parametern und als Funktion der Zeit kennenzulernen.

Alternative Abstract:
Alternative AbstractLanguage
In the context of the thesis an online X-ray fluorescence spectrometer with polarized x-rays was developed, built and taken into operation for the quantitative detection of wear in plastic processing machinery. The conception of the apparatus with an energy dispersive detection system compared to an wave-length dispersive system was thoroughly analysed. The spectrometer is able to continuously measure a flowing polymer stream without contact and sample extraction or preparation. The big advantage of the non destructive analysis method is the large analytical volume which delivers correct analytical results even with an inhomogeneous particle distribution. With help of the new apparatus additional measurements and analysis of fillers, additives and contaminations in plastic matrices are possible. Information about the origin (inner/outer ring) and quantity of arising wear as well as the differentiation of a large amount of metal alloys are possible. Limits of detection for iron (Fe) were determined to be 3 ppm at a sensitivity of 22 cts/µg/g. A central task was to solve and correct matrix effects that occur during the analysis of wear in a polymer matrix. The heterogeneous character of the samples did not allow the use of conventional correction methods. Additional analysis of the particle size effect was performed, and new correction methods were developed. Beside the preparation of synthetic samples to analyse the particle size effect extruded samples from a model wear extruder were analysed to determine the real wear particle size and distribution when cylinder and screw touch. Detailed analysis of the analytical spectrum delivered a method to determine particle size. By means of Kâ/Ká-peak ratio the particle sizes could be identified. Through the change of scatter peak intensity in dependence of sample thickness the polymer film thickness could be determined. Finally, by analysing sandwich samples information on particle location in the sample was received. The intensity ratios of FeKá-line and Compton peak helped determine the depth of particles in the film. Parallel to the experimental analysis, the system (sample, excitation an distances) was simulated. Correlations between experimental data and simulation were achieved, even though several simplifications were applied. The simulation was used as an additional source of information. The innovative contribution of the new analytical apparatus (wear tester combined with on-line XRF analysis) is the continuous, direct determination of low amounts of wear in the extrudate of a plastics processing machine. It is possible to determine wear development in dependency of process parameters and as a function of time.English
Classification DDC: 500 Naturwissenschaften und Mathematik > 550 Geowissenschaften
Divisions: Fachbereich Material- und Geowissenschaften
Date Deposited: 17 Oct 2008 09:22
Last Modified: 07 Dec 2012 11:51
Official URL: http://elib.tu-darmstadt.de/diss/000611
URN: urn:nbn:de:tuda-tuprints-6118
License: Simple publication rights for ULB
Referees: von Seggern, Prof. Dr.- Heinz and Vogel, Prof. Dr.- Herbert
Advisors: Ortner, Prof. Dr.- Hugo
Refereed: 11 January 2005
URI: http://tuprints.ulb.tu-darmstadt.de/id/eprint/611
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